原子吸收光譜儀200問(wèn)（五）
閱讀：183發(fā)布時(shí)間：2025-5-2
五十六、測(cè)定尿樣和奶樣中銅、鐵、鋅的含量如何前處理?書(shū)上有找到有用100g尿樣在坩堝中，然后在水浴中蒸干后再用一定濃度的酸洗滌定容的。不知各位是不是知道有其他的方法，比如取一定量的奶或尿的樣品直接用硝酸或是高氯酸消化。
把冷凍保存的尿樣在 37℃水浴 30min ,取樣 3.5mL于10mL具塞刻度試管中 ,放于定溫于 130℃的石墨恒溫消化器上 ,蒸發(fā)掉一部分水分至剩余約 1mL時(shí) ,加入 65%的工藝超純硝酸 1mL ,繼續(xù)加熱消化至澄清透明時(shí)取出 ,用 2%硝酸定容。
五十七、氘燈和塞曼雖然各自有各自的特點(diǎn)和好處，但什么樣的測(cè)定適合什么樣的方法呢?
氘燈與塞曼效應(yīng)是目前常用的二個(gè)背景校正技術(shù)，一般火焰法使用氘燈就可以了，但石墨爐原子化器中的基體干擾和背景吸收較火焰原子化器嚴(yán)重得多，因此石墨爐背景校正技術(shù)尤為重要。氘燈的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高，線性范圍寬，但缺點(diǎn)是只能扣除紫外區(qū)的分子吸收背景,即350nm以下的波段;塞曼的優(yōu)點(diǎn)是可校正結(jié)構(gòu)化背景和光譜干擾，而且覆蓋全波長(zhǎng)范圍，但由于譜線場(chǎng)致變寬而使線性變差，靈敏度降低。
當(dāng)然你可根據(jù)自己的實(shí)際樣品種類進(jìn)行選擇，2者都有，但目前好象在火焰只有氘燈，石墨爐有氘燈或塞曼。
五十八、在使用原子吸收的時(shí)候,詳細(xì)參數(shù)上設(shè)置正確的波長(zhǎng),在調(diào)整好找峰后波長(zhǎng)值又自動(dòng)調(diào)整到低于設(shè)定的值0.3左右,例如測(cè)砷的193.7但調(diào)整好后儀器又自動(dòng)變?yōu)?93.4什么原因?我把燈在燈座的位置適當(dāng)調(diào)整了一下,還是不行
1. 每個(gè)元素都這樣嗎?在+-0.5nm內(nèi)應(yīng)該正常，如果錯(cuò)的比較大，你和廠家聯(lián)系一下
2. 其實(shí)這與燈坐是根沒(méi)給關(guān)系的，你設(shè)定的波長(zhǎng)機(jī)子檢測(cè)后會(huì)自己找準(zhǔn)波長(zhǎng)，這種相差在好的機(jī)子上是幾乎沒(méi)有的，反映了機(jī)子波長(zhǎng)精度的問(wèn)題，好象不允許差0.2nm(你可以看一下國(guó)標(biāo)對(duì)AAS的各個(gè)指標(biāo)，上面都有要求)。
五十九、做錳粉里的雜質(zhì)金屬Ca,Mg,K,Na.先用鹽酸溶的,溶完后,再加了1mL雙氧水.但是我不太明白加雙氧水干什么?一般鹽酸溶樣后都要加雙氧水的吧.
個(gè)人觀點(diǎn)：我認(rèn)為是起氧化作用的，光用鹽酸溶解單質(zhì)錳粉后Mn應(yīng)為+2價(jià)，是不是加入雙氧水后溶液為紫紅色或比較淡的紫紅色，當(dāng)然還有一種可能就是改變能夠影響你要測(cè)定元素的其他干擾元素的性質(zhì)
六十、氘燈是一種低壓氣體放電燈，可以在180-400nm的光譜帶內(nèi)有連續(xù)發(fā)射，常用與AAS背景校正的波長(zhǎng)一般為180-350nm,如何確定氘燈的使用壽命，也就是通過(guò)什么現(xiàn)象可以確定氘燈沒(méi)用了?
1. 使用時(shí)氘燈的光斑應(yīng)與空心陰極燈重合，能量要平衡，需要預(yù)熱，只能用于紫外區(qū)。
2. 兩燈同時(shí)預(yù)熱等能量基本不變，然后再平衡。還有一點(diǎn)，氘燈扣背景時(shí)，狹縫不能過(guò)大，否則會(huì)造成兩燈能量無(wú)法平衡。
六十一、氫化物、火焰、石墨爐原子吸收：
1.為什么砷、銻、鉍，錫，，等用氫化物發(fā)生器測(cè)定比較好
2.對(duì)于上述元素用氫化物和石墨爐測(cè)定哪個(gè)方法的DL更好?
3.火焰溫度2300度左右，而用氫化物測(cè)定時(shí)一般在800-900度，按理說(shuō)的話火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好?
1.為什么砷、銻、鉍，錫，，等用氫化物發(fā)生器測(cè)定比較好，
一是這些元素的吸收系數(shù)小，靈敏度低，這由其光譜特性決定。氫化物發(fā)生法起到負(fù)集的作用;
二是易受共存元素干擾，原子化效率低，變成氫化物后易分解，原子化效率高了。
2.對(duì)于上述元素用氫化物和石墨爐測(cè)定哪個(gè)方法的DL更好
一般氫化物法比石墨爐的DL更好
3.火焰溫度2300度左右，而用氫化物測(cè)定時(shí)一般在800-900度，按理說(shuō)的話火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好?
變成氫化物后易解離，原子化效率高。而火焰法是直接從氧化物分解，很難。
六十二、目前在做蔬菜中的鉛和鎘
購(gòu)回的鉛鎘的標(biāo)液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀釋至鉛為1000ng/ml,鎘為100ng/ml裝在塑料瓶中保存(4度),在測(cè)試前用超純水稀釋貯存液上機(jī),標(biāo)液空白用超純水,樣品空白和樣品消化后都是用超純水定容。請(qǐng)問(wèn)這樣可以嗎?為什么在測(cè)鉛的時(shí)候,標(biāo)準(zhǔn)曲線非常不好呢?而且重現(xiàn)性很差,也就是同一濃度的標(biāo)液而且是在同一個(gè)瓶中的相隔1個(gè)小時(shí)再測(cè)的話吸光值相差很大啊?鉛的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,鎘的是0,1,2,4,8ng/ml,不知這些濃度的吸光值一般是多少,我做的是鉛的10ng/ml的在0.1左右,鎘的值就非常不穩(wěn)定(雖然鎘的曲線要比鉛的好)另:燈的壽命怎么判斷?
1. 硝酸介質(zhì)定容是可以的，至于重現(xiàn)性問(wèn)題，可能與你的儀器及燈有關(guān)，請(qǐng)檢查燈是否有問(wèn)題
2. 建議：燈的壽命也可用負(fù)高壓EHT和燈電流進(jìn)行判斷;
10ng/ml鉛的吸光度在0.1左右是低了一點(diǎn)，不過(guò)沒(méi)有加基體改進(jìn)劑時(shí)，基本上是這個(gè)值，建議加1%左右的(NH4)H2PO4。
另外：請(qǐng)問(wèn)您平時(shí)做鉛時(shí)標(biāo)準(zhǔn)跨度這么大嗎，應(yīng)該會(huì)存在曲線彎曲的情況吧?
六十三、我所用的原子吸收(AA300)近來(lái)，能量為0，波長(zhǎng)比設(shè)定值小了1nm，手工轉(zhuǎn)動(dòng)陰極燈架，就會(huì)出現(xiàn)能量，但是，自動(dòng)調(diào)整時(shí)能量又為0
1. 是不是電路設(shè)計(jì)有問(wèn)題 重新開(kāi)機(jī)試試
2. 先尋一下零級(jí)，再波長(zhǎng)校正一下，應(yīng)該可以了吧
3. 本人認(rèn)為是波長(zhǎng)和燈架的初始位置出了問(wèn)題。對(duì)波長(zhǎng)誤差1nm，對(duì)燈架誤差大于空陰燈自動(dòng)搜索范圍。原因可能是因?yàn)闄z測(cè)初始位置的光耦性能變異或移位所至。不知道AA300是哪家儀器，一般來(lái)說(shuō)波長(zhǎng)誤差可用電路板上的補(bǔ)償開(kāi)關(guān)或其他方法來(lái)校正，燈架嘛必須調(diào)整光耦機(jī)械位置。
4. 可以先對(duì)儀器的波長(zhǎng)進(jìn)行初始化后進(jìn)行校正，這樣作看是否能解決問(wèn)題
5. 他于環(huán)境溫度和使用中是否有超出波長(zhǎng)范圍的情況等因素有關(guān)，很容也解決地故障，一般在廠家指導(dǎo)下解決
6. 先用鉛燈做一下波長(zhǎng)校正吧.
六十四、測(cè)定高濃度的樣品時(shí)，我看到有同行說(shuō)可以打偏燃燒頭的角度，我想請(qǐng)教一下，打偏燃燒頭的角度遵循的原則是什么?
1. 就是將燃燒頭轉(zhuǎn)動(dòng)一定的角度,與光路成一個(gè)角度,以減少光徑長(zhǎng)度,降低靈敏度,測(cè)高濃度的樣品.
2. 這是針對(duì)在正常測(cè)試情況下超出線形范圍的一種對(duì)策，由于偏轉(zhuǎn)后能夠吸收共振光的原子減少，從而細(xì)光度下降，使較大濃度的標(biāo)準(zhǔn)不會(huì)超出線形范圍
六十五、你們用的氣瓶，每次用完后減壓閥都要旋到自由狀態(tài)嗎?然后再次使用時(shí)，再重新調(diào)節(jié)減壓閥旋鈕嗎?我今天看了才知道，我的只開(kāi)關(guān)瓶閥，減壓閥都是固定的了，危險(xiǎn)!乙炔減壓閥壓力調(diào)到0.1MPa可以嗎?
1. 你調(diào)的減壓法的壓力太大，看看你說(shuō)明書(shū)，一般在0.06-0.08MP，不論換不換氣，一把減壓閥的壓力調(diào)到這個(gè)就可以了，因?yàn)闇p壓閥的 壓力顯示與氣瓶?jī)?nèi)的壓力有關(guān)系，所以每次測(cè)定時(shí)都要調(diào)的
2. 只開(kāi)關(guān)瓶閥而固定減壓閥是可以的，操作簡(jiǎn)單可行，沒(méi)什么危險(xiǎn)。減壓閥具有一定的穩(wěn)壓作用，不用每天調(diào)節(jié)反而能保證輸出壓力基本一致。另外關(guān)閉總閥可以在燃燒狀態(tài)時(shí)進(jìn)行，以便讓管道中的乙炔氣燒完。或者也可以在閉閥后用有關(guān)操作釋放管道中的殘存氣體，使表頭歸零(釋放表頭，避免內(nèi)部彈簧因長(zhǎng)期負(fù)荷而老化)。
乙炔壓力只要不進(jìn)入紅區(qū)都是安全的，當(dāng)然一般都調(diào)節(jié)在0.05-0.07Mpa左右。如果乙炔管路內(nèi)部還有穩(wěn)壓閥，則輸入壓力可適當(dāng)高些，以便穩(wěn)壓閥有適當(dāng)?shù)墓ぷ鲏翰疃９ぷ鳌?
六十六、為什么我用石墨爐測(cè)定鎘(按照GB-85配制的)，在原子化信號(hào)窗口會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)峰，一個(gè)在0.5秒，一個(gè)在1.5秒?而且0.5秒的峰好像隨濃度變化不大，而1.5秒的峰隨濃度變化較好?但是儀器只記錄個(gè)峰，因?yàn)樗容^高。我的條件有問(wèn)題嗎?干燥：100度，25秒，灰化300度，20秒，原子化：1800度。
1. 你可以試試將干燥分三步進(jìn)行：90度，20秒;105度，20秒;110度，10秒。
另外可以加2-5微升的0.05%的硝酸鎂的基體改進(jìn)劑。
2. 不過(guò)硝酸鎂的背景可能比較高，你也可以一試，另外還可以用磷酸二氫銨做基體改進(jìn)基，加了改進(jìn)基后你把灰化溫度提高到700度左右吧(具體溫度要通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定)，原子化溫度到1600應(yīng)該差不多的
3. 25秒的干燥時(shí)間太短,應(yīng)該延長(zhǎng)一下看看.如果還那樣,應(yīng)檢查所用的酸介質(zhì)和基體.
4. 出現(xiàn)兩個(gè)峰就說(shuō)明有兩種不同的鎘，原子化條件沒(méi)有設(shè)定好!還有要加基體改進(jìn)劑
5. 1)兩個(gè)峰中個(gè)峰是干擾的可能性較大(因?yàn)楹蜐舛鹊淖兓P(guān)系不大)，因此應(yīng)該考慮延長(zhǎng)干燥時(shí)間，提高灰化，消除干擾。梯度干燥和灰化溫度的條件前面有建議，不再多說(shuō);
2)應(yīng)當(dāng)考慮加集體改進(jìn)劑，加基改后的確不一樣，我用過(guò)磷酸二氫銨，還不錯(cuò)。當(dāng)然，用過(guò)后的灰化溫度應(yīng)提高。
6. 具體建議:
1. 延長(zhǎng)干燥時(shí)間并分幾步進(jìn)行;
2. 適當(dāng)降低原子化溫度(1600)
3. 使用基體改進(jìn)劑: 0.1mg磷酸二氫銨+8ug硝酸鎂;
4. 使用自動(dòng)優(yōu)化功能確定灰化溫度.
7. 應(yīng)當(dāng)考慮加基體改進(jìn)劑，我用過(guò)磷酸二氫銨，還不錯(cuò)。用過(guò)后的灰化溫度應(yīng)提高。
六十七、請(qǐng)教大家做鋁的GFAAS時(shí)溫度程序是如何的呀?
1. 因?yàn)殇X是高溫元素，所以灰化溫度在1200-1600度之間，原子化2400-2800度(視您的儀器而定)，要注意的是防止污染，由于環(huán)境當(dāng)中到處都有鋁(如空氣中的灰塵)，因而要特別的小心，否則不容易測(cè)得準(zhǔn)。
2. 不知你說(shuō)的是啥樣品中的鋁，灰化1000-1200就夠了，原子化要2700以上。
3. 另外我發(fā)現(xiàn)與鋁燈也有關(guān)系。
六十八、標(biāo)準(zhǔn)方法中的前處理方法均較簡(jiǎn)單，不知道各位是如何進(jìn)行植物(包括蔬菜)的取樣的?
1. 植物樣品主要用硝酸，高氯酸，硫酸
2. 一般我們用干法、濕法或微波消解來(lái)對(duì)食品樣品進(jìn)行前處理，相比而言微波消解更好一些。
六十九、我在使用火焰法測(cè)定元素時(shí)，無(wú)論標(biāo)準(zhǔn)線性或儀器條件都很好，但發(fā)現(xiàn)測(cè)定一段時(shí)間后，重新測(cè)測(cè)定過(guò)的樣品，吸光度和濃度都高了，但本次測(cè)定的三次重復(fù)就很好，RSD值很低。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)也是比配制的理論值高的比較多。是什么原因?我試著測(cè)定幾個(gè)樣品就用空白校正以下，結(jié)果就比較一致了，無(wú)論是標(biāo)準(zhǔn)或樣品，穩(wěn)定性就好很多。每次測(cè)完一個(gè)樣品我可是都用蒸餾水和配制用的酸試劑清洗過(guò)的。
1. 這個(gè)問(wèn)題我也遇到過(guò)，感覺(jué)是因?yàn)閮x器需要一段時(shí)間穩(wěn)定吧。讓儀器多吸一些水后再測(cè)會(huì)好一些，另外，不是還可以通過(guò)在樣品中間插入空白和某個(gè)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)重新調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)曲線嗎，可以試一下。
2. 還有火焰等都不穩(wěn)定，建議你等儀器火焰穩(wěn)定后再測(cè)定。
七十、我用舊石墨管時(shí),干燥溫度120,灰化溫度750,原子化1450,效果很好,可用新石墨管時(shí)用這樣的溫度灰化階段出現(xiàn)噴濺,,原子化階段峰不好,該怎樣調(diào)整溫度?
1. 那說(shuō)明你的干燥溫度和設(shè)置有問(wèn)題，把干燥時(shí)間設(shè)置的稍微長(zhǎng)點(diǎn)
2. 原子化階段峰不好，說(shuō)明一個(gè)是基體未揮發(fā)好，一個(gè)是不是 由于攢射造成管內(nèi)樣品原子化不均勻，可以把原子化溫度再提高一點(diǎn)
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