原子吸收光譜儀200問（三）
閱讀：40發(fā)布時間：2025-5-3
二十六、不知為什么我在用石墨爐測樣時(M5)，自動進樣器的針感覺不是很穩(wěn)定，我只能用牙鏡觀看，這跟公子卓您的一樣，本已調(diào)好位子，等在中途再看時，針在滴樣時沒有那么看的清了，總有點掛在壁邊，不知這種現(xiàn)象正常不?又應如何處理呢?
這種現(xiàn)象是最普通的情況了，可以說是天天發(fā)生的事情，看你怎么處理了，我通常有兩種方法處理：
1 繼續(xù)調(diào)進樣針的位置
2 進樣針換個干凈的
二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?
《用不同酸溶方法對三類土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比較》
齊文啟 曹杰山 戴文紅 (中國環(huán)境監(jiān)測總站)的結(jié)論部分：
(一)除用HF以外，各種土類中Pb、Cr的溶出比都較低，分別低于65.8%和64.6%。因為Cr和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中，且晶格穩(wěn)定;例如Cr3+可能與硅酸鹽巖中四面體或八面體的氧原子配位，尤其八面體配位十分穩(wěn)定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的礦物晶格能較低，易受酸分解破壞，所以溶出比較高。
(二)HClO4有的氧化能力，能有效地破壞土壤中的有機質(zhì)及有機質(zhì)分解產(chǎn)生的碳。其揮發(fā)溫度高，有利于破壞礦物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發(fā)外，各土類中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。
(三)就幾種溶樣方法而言，全分解法要使用HF，這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蝕的空白，且有危險性;HNO3消解容易進濺，當必須僅用HNO3溶樣時(如測定Ag)，應減少稱樣量或使用砂浴、水浴;HNO3一H2S04一HClO4消解土樣時最平靜，且蒸發(fā)溫度高，能有效地破壞有機物及多數(shù)微量元素的礦物晶格。在不要求測定Pb、Cr時建議使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土樣，但要將H2S04和HClO4盡量趕盡，否則對Pb測定有影響;
(四)幾種土類中各元素的平均溶出比(%)及日本、美國和本次調(diào)查得到的我國土壤中各元素的幾何均值(ppm)列于表7。由表7可知，我國土壤中Pb、Cr的背景值明顯高于日本和美國，這除了確實存在一些差異外，還有由于采用的溶樣方法不同而引入的差異，因為日本和美國采用的溶樣方法不能將土壤中的Pb、Cr全部溶出。
二十八、我在用火焰法測定水中鉀時，其吸光度經(jīng)常不能回復至自動調(diào)零時的狀態(tài)，有時可升至0.01，對結(jié)果影響很大，請各位幫忙查找一下原因。直接進二次蒸餾水，幾分鐘后吸光度也會升高。
1. 估計是儀器不穩(wěn)定的緣故!
2. 你的氣沒問題吧
3. 我也遇到類似的問題。好像玻璃容器和鹽酸可能有污染。不知道你有沒有加消電離劑?
4. 我認為燈的可能性大一點。這種情況我好象沒碰到過，也有可能是用的蒸餾水在做樣品過程中臟污了。
5. 這種情況光源的因素可能性不是很大，燈里面有白點或黑點主要產(chǎn)生的原因是燈電流過大，導致金屬蒸出，沉積在壁上的原因。一般這種情況不會對測定產(chǎn)生太大影響，只是對于燈的壽命會降低。
建議：
采取用兩個瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水，在換試樣和標準時，先用稀酸溶液清洗，然后放入水中，這樣可以減少污染。試樣和標準可以采取用稀酸稀釋，一保持一定酸度。
盡量減少污染。檢查一下儀器，看看儀器的長期穩(wěn)定性如何。
二十九、我作痕量金(ppb級的)，介質(zhì)是1%鹽酸和1%硫脲，干燥階段的溫度應當是多少?(我的現(xiàn)在是開始是80結(jié)束是140)灰化的溫度是400，是否正確?結(jié)果的再現(xiàn)性不是太好
1. 干燥溫度并不一定的，要自己摸索。換了根石墨管，清洗一下石墨錐都可能有較大的變化的，一般在110-140度。
2. 重復性除了跟合適的溫度程序有關(guān)外，還跟石墨管、進樣系統(tǒng)的情況關(guān)系很大。
三十、同樣的測銅的時候，卻一切正常，空白吸光度為0.002,土壤標樣ESS-3也在范圍內(nèi)，而測Zn時，空白吸光度為0.035,還是稀釋了10倍的結(jié)果，土壤標樣ESS-3在減去空白的濃度之后，結(jié)果高出3倍
1. 你的試劑有問題
2. 你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了，鋅特別容易被污染的
3. 也許你的*沒有趕盡
4. 估計是你的水不行了，而且就是水好的話加硝酸后空白會升高很多?？梢杂?%硝酸來配標準溶液，但是樣品定容用超純水，稀釋也是用超純水，這樣就可以了，我做標準物質(zhì)都是這樣做的，而且在標準范圍內(nèi)
三十一、鐵元素燈， 在248.3nm波長下的燈能量是110counts,在302.1nm波長下的能量是400counts,請問波長與能量有直接關(guān)聯(lián)嗎?
同一個元素燈發(fā)射的譜線，各波長的能量肯定不同，靈敏度也相差很大。比如你說的鐵在248.3nm(共振線)下測量，其靈敏度是在302.1nm測量的5倍左右，強度高靈敏度不一定高。
三十二、要檢測味精中的鉛，單位只有火焰，沒有石墨爐。按國標法直接用干法灰化，效果不理想(500度16小時樣品還是黑乎乎，取出放冷后試圖按國標加硝酸高氯酸混合酸繼續(xù)消化，耗了俺一下午仍以失敗告終) 于是改用濕法，效果更糟糕! 請大家賜教詳細的消解方法
1. 火焰法做鉛靈敏度太低了，不如化學法，樣品取少一點，干法消化，溫度不要太高(480℃)，3小時后取出，加少許硝酸或水濕潤，烘干，再灰化一次，差不多可以了
2. 用MIBK萃取
三十三、測Pb時加抗壞血酸(Vc)做基體改進劑，其作用機理是怎么回事啊?
1. 跟普通有機改進劑的原理差不多，增加還原氣氛，有降低原子化溫度的作用等
2. 加入Vc后，分解生成大量的游歷C，使氧化鉛迅速還原為原子，從而降低原子化溫度
三十四、今天做鉛的標線時候，彎曲得很厲害。相關(guān)系數(shù)只有一個9，請問有什么解決的辦法嗎?
1. 不應當，看看是不是儀器有問題了
2. 我認為出問題的地方很多，建議你重配標液，再仔細的做一遍!
3. 首先標準曲線不能超過線性范圍,然后再檢查配置的是否正確,檢查儀器是否正常等.
4. 移液管沒有校正,可以先用蒸餾水在天平上校正,注意溫度對密度的影響(查看資料),建議取一毫升水樣測試,我的曲線都在0.9997~1
三十五、請教各位以下樣品前處理方法，使用火焰AAS測試其中鉛鎘含量，PCB板，可能材質(zhì)為玻璃纖維，電子元件，可能為陶瓷的，這種陶瓷一般由鈦酸鋇，鈦酸鋅，氧化鋅構(gòu)成。
其實EPA3052也就是用微波消解儀在高溫高壓條件下將物質(zhì)分解了,其方法大概如下:
1)所用酸:總量不超過8ML硝酸,HF,H2O2,鹽酸
2)樣品量:0.1~0.5克,
3)升溫可分為2_3段,溫不超過230
4)高氯酸趕HF
三十六、為什么我的水一經(jīng)過比色管震蕩就吸光值變得很高，我請教過前輩他說用酸泡了就可以了，為什么我的就不行呢?上午我發(fā)現(xiàn)泡了2天后，原先滿的酸液現(xiàn)在揮發(fā)了一點，比色管的塞子下面有幾毫米的空隙，是不是會是這個原因呢?
1. 清洗干凈后，放在桶里泡，然后直接用純水沖洗
2. 我是用標本缸泡的，然后用純水洗。還有盡量買好的廠家的比色管，有的廠家的用的玻璃是不太好。
3. 遍用超純水清洗，可避免干擾
4. 先常常規(guī)方法清洗，然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小時以上。用時拿出來先用自來水清洗。再用去離子水涮干凈，涼干就可以用了。
5. 酸泡+超聲波，最后用純水洗。
三十七、我手頭沒有微波消解裝置，脂肪含量高的食品該如何消解?我用高氯酸+硝酸(1：5)，在電爐上加熱，溶液即將變成無色透明狀時，上面還是有大量的脂肪無法消解掉。隨后再加熱溶液變黑，并著火炸了起來。請問該怎么解決這個問題?
三十八、作zn的范圍為0~04,在213.9nm時.且不穩(wěn)定,是什么原因造成的? 用過高純氣體,改變過助燃比,調(diào)節(jié)過燃燒頭高度,狹縫調(diào)節(jié)過.全都無效.
1. 改變一下助燃比，減小狹縫試試 ，乙炔要高純的。
2. 先用純Zn標去測吸光度，以此判斷儀器否正常，若正常，則為樣品處理原因，否則為儀器有故障或參數(shù)設得不合理。 我的解決辦法是加了混合酸過后，浸泡過夜，電熱板上小火加熱(瓶中放入幾粒玻璃珠)，并在溶液顏色加深的時候不斷加入混合酸，直至消化，溶液成白色，冒濃白煙。
三十九、我們所用的儀器是PE公司的:在正常的情況下(指我們測定的條件,對Fe 或Cu等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但現(xiàn)在要測K、Na等輕元素時，不斷的改氣流量來求得正確的結(jié)果是對的嗎?
1. 乙炔流量對有些元素的靈敏度(Cu)影響不是很大，有些則很大(Cr)。測定時應該保持流量不變。
2. 調(diào)節(jié)氣體流量是在建立分析方法時做的，一旦分析方法建立，在測定過程中不能隨便調(diào)節(jié)氣體流量的
3. 氣體流量的不斷調(diào)節(jié)，實際上是改變了助燃比。只有在做條件優(yōu)化時需要調(diào)節(jié)，如果選好條件，是不用變動的
四十、我的鉛燈剛開始點燃的時候還算正常，但點燃一段時候以后，就開始閃爍，并且測得的也十分不穩(wěn)定，不知是不是我的鉛出了問題?
1. 應該是燈的問題.用了多長時間了?看看接口是否接觸不好.燈壞了,只有買新的了.
2. 換個分析波長看怎么樣，如果也是這樣，就應該是燈的問題，對了是利用單元素標準液試驗
