成都海光儀器有限公司
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閱讀：73發(fā)布時(shí)間：2025-5-3
一五一、石墨爐法檢驗(yàn)保健品片劑中砷和鉛含量的注意有哪些?
我正在一臺(tái)PE800原子吸收，從事保健品砷和鉛的檢驗(yàn)，因樣品中含有的鈣和蛋白質(zhì)成分較高，影響試驗(yàn)結(jié)果，造成空白值比檢測(cè)值高，無法計(jì)算，重現(xiàn)性不好，請(qǐng)問，那位朋友了解此項(xiàng)檢驗(yàn)前處理的注意事項(xiàng)和儀器的設(shè)定參數(shù)。多謝!另外，石墨爐法能否測(cè)定砷含量。
1.1.在氬氣的內(nèi)氣流中加一路含氧附助氣，該附助氣有利于消除大量蛋白質(zhì)基體;
1.2.若石墨爐實(shí)在做不好，可用氫化物發(fā)生法測(cè)砷。
2. 石墨爐溫度條件建議：
測(cè)砷：灰化 1000-1100度，原子化2200-2300度，加鈀-鎂基體改進(jìn)劑;
測(cè)鈣：灰化 1100-1200度，原子化2500-2600度。
3. 首先把標(biāo)準(zhǔn)曲線做好，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品所得結(jié)果是否符合要求;
然后是解決樣品的預(yù)處理問題，做平行樣，看看所測(cè)結(jié)果是否平行。
4. 用石墨爐測(cè)砷和鉛的話,靈敏度低,誤差也會(huì)比較大,一般建議采用氫化物法
一五二、這些天我在使用石墨爐測(cè)鉛，可是連標(biāo)準(zhǔn)曲線都做不完儀器就出錯(cuò)了：每次都是“石墨爐接觸錯(cuò)誤，請(qǐng)檢查石墨管”，而我的石墨管是新的，剛換上的
先檢查石墨管和石墨錐是否緊密接觸。如果是，可能電路板故障;如果不是，將石墨錐稍微推出來一點(diǎn)。但是一般調(diào)教過的儀器石墨錐不會(huì)變化啊，除非石墨管短一點(diǎn)或者石墨錐外圈損壞。
一五三、1.做原子吸收的時(shí)候,為什么溶液要臨時(shí)配制？
2.為什么空氣乙炔流量會(huì)影響吸光度的大?。?/p>
3.調(diào)節(jié)能量99%是不是在點(diǎn)火了以后也可以調(diào)節(jié),還是必須在點(diǎn)火以前調(diào)好？
1. 1 做火焰吸收的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如果將標(biāo)準(zhǔn)溶液放在塑料瓶中，加一定的酸度0.5mol/L的酸的話，可以保存很久的。
2. 當(dāng)然會(huì)影響的。
3. 應(yīng)該是點(diǎn)火后調(diào)節(jié)99%更好!
2. 1、對(duì)于配置溶液來講，我個(gè)人認(rèn)為是這樣的：首先每種溶液(特別是標(biāo)準(zhǔn)系列)配置好以后都不可能一直并且長時(shí)間使用的，原因是保質(zhì)期問題，還有就是有些溶液易揮發(fā)、吸附、分解等都容易導(dǎo)致濃度的變化;所以是現(xiàn)用現(xiàn)配，保證結(jié)果的準(zhǔn)確。
2、空氣和乙炔流量的改變，其實(shí)就是改變了火焰的狀態(tài)和火焰溫度，說白了就是改變了火焰的測(cè)試條件，吸光值當(dāng)然會(huì)隨著測(cè)試條件的改變而改變了。
3、一般是在點(diǎn)火前將能量調(diào)整到狀態(tài)，點(diǎn)火后調(diào)整好火焰的觀察高度，然后調(diào)整增益，將能量調(diào)整到99%即可開始測(cè)試了。
3. 點(diǎn)火后調(diào)節(jié)99%不一定更好，因?yàn)辄c(diǎn)火前調(diào)到99%，點(diǎn)火后由于火焰的阻擋使得透光率小于99%，可以調(diào)節(jié)能量使得透光率達(dá)到99%，但是要是負(fù)高壓變大或燈電流變大，但是負(fù)高壓變大會(huì)使噪聲變大，燈電流變大會(huì)使靈敏度降低，所以要調(diào)節(jié)透光率時(shí)要觀察一下負(fù)高壓和燈電流的數(shù)值。
一五四、請(qǐng)問做原子吸收,樣品中家5%硝酸是為何?
1. 一般是做為基體。能起到提到灰化溫度的作用。
2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易損壞的。注意控制。
3. 肯定是所測(cè)的元素適合5%的硝酸介質(zhì)，原子吸收的測(cè)定大部分都在酸性介質(zhì)中，只不過有的是鹽酸，有的是硝酸等。
4. 一般在做火焰時(shí)用鹽酸1%左右就可以了，做石墨爐時(shí)用硝酸比較多，0.2%就可以了。酸的濃度太高對(duì)檢測(cè)樣品不好。
5. 選鹽酸還是硝酸看看是作什么的金屬，有些金屬與鹽酸會(huì)形成一種難分解的化合物，這時(shí)就要選硝酸。
6. 有可能是需要硝化吧，要使溶液變得澄清，除掉固體物質(zhì)。若是這樣還可以用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸，如果不能除去懸浮物，要用砂芯漏斗過濾。
7. 測(cè)定重金屬溶液需要呈現(xiàn)酸性，因?yàn)檫@樣才能保證內(nèi)容金屬呈離子狀態(tài)。硝酸不僅不會(huì)形成絡(luò)合物來影響測(cè)定，而且也是一種增敏劑。但是做石墨爐必須注意酸度，否則石墨管損壞很快。
8. 我用的是2%的硝酸，防止重金屬水解
9. 加酸避免金屬離子在中性條件下水解產(chǎn)生氫氧化物，影響其原子化
一五五、石墨爐進(jìn)樣系統(tǒng)出現(xiàn)樣品不進(jìn)入石墨管的情況，不知道什么原因!進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候沒有問題，進(jìn)樣品的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)沒有試液進(jìn)入石墨管!所以沒有出峰!不知道是什么原因，難道是試樣太稠了?
1. 估計(jì)是進(jìn)樣針尖被污染了!
2. 看看自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣管有沒有什么問題，比如斷、漏、管路被壓扁、進(jìn)樣電機(jī)或裝置有沒有動(dòng)作等等，出現(xiàn)這種現(xiàn)象一般應(yīng)該是自動(dòng)進(jìn)樣器的問題?？梢杂门懦右则?yàn)證，人工進(jìn)樣看看就可以排除是不是樣品和主機(jī)的問題了。
3. 還有就是自動(dòng)進(jìn)樣器沒調(diào)好。有時(shí)候用了一陣進(jìn)樣針會(huì)偏掉--儀器穩(wěn)定性不好
一五六、請(qǐng)問為什么我買的國家標(biāo)準(zhǔn)品上有的金屬元素是用硝酸做基體!有的又用鹽酸做基體!為什么不通一用硝酸呢?比如鐵就是用鹽酸做基體? FE為什么不能用硝酸呢?請(qǐng)說明原理?
1. 這應(yīng)該涉及到當(dāng)時(shí)配標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的固體。一般應(yīng)該和那對(duì)應(yīng)。當(dāng)然也和所使用的場合有關(guān)。
2. 應(yīng)該是根據(jù)元素性質(zhì)和基準(zhǔn)物的形式!如:銀標(biāo)準(zhǔn)不可能用鹽酸介質(zhì).
3. 這是根據(jù)元素的不同性質(zhì),Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸銅配制的!!!,不能與Pb,Cd發(fā)生沉淀
4. 你沒有做過條件實(shí)驗(yàn)吧,不同的酸在測(cè)試不同元素時(shí),這產(chǎn)生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一點(diǎn)都不能有的,你用不同濃度的酸去做條件,你會(huì)發(fā)現(xiàn)它的線性是不同的.
一五七、我用石墨爐測(cè)鉛回收率只有50%?？瞻字堤咴趺唇鉀Q?是否將儀器參數(shù)重新摸索，還是將消化方法改變，改進(jìn)劑加入沒有任何效果，應(yīng)如何加改進(jìn)劑呢?
1. 更換試劑，減小中間處理過程污染。
2. 我也做過回收率，鉛的回收率相對(duì)來說是比較好的，可能在實(shí)驗(yàn)過程中污染了吧，因?yàn)槟愕目瞻字岛芨?。在做的時(shí)候要盡量減少損失。
3. 我測(cè)血鉛也出現(xiàn)吸收值太小，后來檢查儀器，發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口堵塞。
一五八、如何調(diào)整才能使噴霧頭達(dá)到的狀態(tài)？噴霧頭的氣路堵塞應(yīng)怎么辦呢?(堵塞，不出氣體)
1. 一般把霧化器取出，用高壓空氣反吹，或者用超聲波清洗。
2. 以后實(shí)驗(yàn)時(shí)要注意，液體一定要純凈，或經(jīng)過過濾。
3. 太多使用過金屬類霧化器的使用者在霧化器發(fā)生堵塞時(shí)，會(huì)很自然地想到用金屬通絲去捅，卻不知玻璃霧化器是不可以捅的(一捅就碎，霧化器將報(bào)廢)。玻璃霧化器一旦被堵塞，應(yīng)該反吹，一定不要捅。
4. 主要在于樣品前處理時(shí)可有消化，否則即使弄好，換了新的，還是會(huì)堵塞，再有做完實(shí)驗(yàn)一定要定期清洗。
5. 取下霧化頭，開起空壓機(jī)反吹~~霧化器噴出的水霧應(yīng)該均勻向四周散開~~
6. 樣品的處理效率很重要，我以前做水果的，顆粒太多，很堵。做完試驗(yàn)要吸點(diǎn)蒸餾水，平時(shí)我們采取的措施是擦一下，不過效果不好，很快又會(huì)堵的
7. 實(shí)驗(yàn)完畢，要用純水清洗幾分鐘。實(shí)驗(yàn)過程中，分析3-5個(gè)樣，清洗一次，以防鹽分吸入過多，造成堵塞，導(dǎo)致吸入量降低，分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。
一五九、用石墨爐做土壤中的Cd，Pb加什么基體改進(jìn)劑效果好?硝酸鑭 還是 氯化鈀 還是 磷酸二氫銨?
1. 用磷酸二氫銨效果好，也經(jīng)濟(jì);當(dāng)然用硝酸鈀也很好，盡量不要氯化物。
2. 按我的經(jīng)驗(yàn)，用硝酸鈀很好。
一六零、在用石墨爐做Cu的標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，空白的信號(hào)比標(biāo)準(zhǔn)的高，所以沒有標(biāo)準(zhǔn)曲線顯示，機(jī)器提示：標(biāo)準(zhǔn)和濃度不在同一個(gè)序列。(standard and concentration are not in same order)
1. 什么空白?樣品空白還是標(biāo)準(zhǔn)空白?首先應(yīng)該確定清洗沒問題!一次做3~4個(gè)樣品空白試試,看看是否平行!
2. 開始做標(biāo)準(zhǔn)之前，先將石墨爐空燒幾次，以消除殘留或外來污染;同時(shí)應(yīng)保證空白與配置標(biāo)準(zhǔn)所用的一致。
3. 你指的空白應(yīng)該是標(biāo)準(zhǔn)系列空白吧?如手動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)系列的話空白應(yīng)與系列同時(shí)配置，在操作無誤的情況下就算系列不好也不應(yīng)出現(xiàn)這種情況，如標(biāo)樣點(diǎn)吸光度值正常的話則空白被污染，系列應(yīng)用超純水定容，石墨管用前應(yīng)老化不要空燒，空燒毀石墨管，再試試吧
4. 這種現(xiàn)象也時(shí)經(jīng)常出現(xiàn)的，多測(cè)幾次，因?yàn)殚_始測(cè)的時(shí)候，儀器不太穩(wěn)定包括燈壓等，需半個(gè)小時(shí)穩(wěn)定。還有可能空白的銅含量較高，導(dǎo)致銅稀釋濃度相對(duì)空白來說銅含量已經(jīng)忽略了。
5. 1、儀器和元素?zé)粢凶銐虻念A(yù)熱時(shí)間。
2、分析測(cè)試之前應(yīng)對(duì)石墨管空燒2～3次，新管空燒次數(shù)會(huì)更多。
3、空白水應(yīng)同配制工作曲線標(biāo)液所使用的純水保持一致，并要求干凈。
6. 告訴你的一個(gè)方法，不要用石磨爐，改用空氣--乙炔，經(jīng)濟(jì)，實(shí)用。靈敏度很高的!
7. 我也有過這種情況,我一般認(rèn)為是容器污染,所以重配一下就好了
一六一、我從事藥品行業(yè),經(jīng)常測(cè)鈉,效果不好,請(qǐng)高手指點(diǎn)如何消除干擾,測(cè)定用水需要用塑料容器裝嗎?玻璃儀器用稀硝酸侵泡過夜會(huì)有改善嗎?
1. 盡量不要用玻璃儀器裝，短時(shí)間可能影響不大。樣品用塑料瓶裝。
2. 注意酸度、氯離子濃度的匹配?？稍囼?yàn)標(biāo)準(zhǔn)加入法。
一六二、敞口消化樣品會(huì)損失被測(cè)元素嗎?如果在沒燒干和沒樣品飛濺出來的情況下：
1. 消解過程中易揮發(fā)元素或易形成揮發(fā)物元素，可能會(huì)因揮發(fā)而損失；某些材料的消解器皿可能對(duì)某些元素有吸附作用，導(dǎo)致該元素的確實(shí)；
2. 所加酸為4+1的硝酸-高氯酸,在沒燒干的情況下，消化液溫度應(yīng)該低于高氯酸的沸點(diǎn)(但感覺不應(yīng)太高)，而常測(cè)元素如鉛\砷的灰化溫度可能都要高于這個(gè)溫度。
3. 鉛砷都是低溫元素，消解時(shí)溫度控制很重要。
一六三、硼對(duì)原子吸收火焰光譜法測(cè)鋰有何影響?如何消除?有干擾嗎?
可用加標(biāo)回收試驗(yàn)驗(yàn)證一下，如沒問題(滿足您的分析誤差要求即可)則無須考慮硼的干擾了。
一、我使用的是普析通用的TAS-990的原子吸收分光光度計(jì)，現(xiàn)在在用火焰法測(cè)定飲用水中的鐵、錳、銅、鋅，由于含量都很低，我想測(cè)定一下儀器的檢出限是多少來看看測(cè)定的數(shù)據(jù)是否可靠。請(qǐng)問哪位知道方法和計(jì)算公式?還有一個(gè)問題，就是我們用石墨爐測(cè)定飲用水中的金屬元素時(shí)，需不需要加入基體改進(jìn)劑和需不需要采用氘燈扣背景?
1. 檢出限，分儀器的檢出限和方法的檢出限。儀器的檢出限為測(cè)量至少11次空白的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍
2. 檢測(cè)限=3S'/S
S'為對(duì)空白溶液進(jìn)行11次測(cè)定的RSD
S為儀器的靈敏度，即標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。
這是儀器的檢測(cè)限
做水我認(rèn)為不需加基改。
一六五、在給定條件下，某元素的水溶液能得到1%的吸收或吸收度為0.0044即lg(100/99)時(shí)所需該元素溶液的濃度，這種說法對(duì)嗎?
1. 產(chǎn)生0.0044吸光度的濃度和質(zhì)量，現(xiàn)在是特征濃度和特征質(zhì)量的定義。根據(jù)1975年IUPAC建議，已不再將其稱為靈敏度了。靈敏度是指被測(cè)組分濃度(含量)改變一個(gè)單位時(shí)，分析信號(hào)的變化量。
2. 靈敏度嚴(yán)格說就是校正曲線的斜率dA/dC
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