成都海光儀器有限公司
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閱讀：122發(fā)布時(shí)間：2025-5-3
一六六、測(cè)鉛的從現(xiàn)性很差，同一個(gè)溶液進(jìn)兩次樣，測(cè)出的結(jié)果不同，有時(shí)還測(cè)不出.
1. 是否有污染
2. 從兩方面找原因吧：儀器 。試樣
儀器光路變化，這方面又主要看元素?zé)?/p>
再著說(shuō)試樣，標(biāo)準(zhǔn)一般都OK，看下試樣有沒(méi)有被污染
3. ①、你的標(biāo)準(zhǔn)酸度過(guò)不夠。
②、你采用的是283.3還217.0。217.0靈敏度高，但是測(cè)的時(shí)候線性有點(diǎn)漂，不過(guò)經(jīng)過(guò)扣背景，已經(jīng)不是問(wèn)題。
③、樣品消解完后，也要保證足夠的酸度。
一六七、原子吸收測(cè)石油中鉛
1，217和283哪個(gè)波長(zhǎng)好，是否用氘燈校準(zhǔn)
2，我用1%硝酸做標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性很好，0。996?？晌覝y(cè)樣品時(shí)，樣品處理用5%硝酸，空白值太大，測(cè)定值為負(fù)值
?、? 關(guān)于個(gè)問(wèn)題,主要看你樣品的濃度下,哪一個(gè)吸收波長(zhǎng)對(duì)你更有利(吸收).
第二個(gè)問(wèn)題,你做的是什么樣品?建議你考慮是否有其他物質(zhì)屏閉了你樣品中的鉛,或者前處理不.
?、? 建議用5%HNO3做一下扣除試劑含量
?、? 一般很高濃度選擇217nm的波長(zhǎng)，但217的波長(zhǎng)干擾較283.3的大。
建議使用5%的硝酸配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，以使基體匹配，如果5%硝酸仍然很高的空白的話，建議檢查硝酸的干擾。
④. 217.0做低含量的好，但是穩(wěn)定性不太好，要扣背景。
283.3相對(duì)來(lái)說(shuō)可以比217.0靈敏多低(次靈敏線)，但是它的穩(wěn)定性好!
HNO3的酸度過(guò)低，易水解。保持標(biāo)準(zhǔn)，樣品的酸度一致(5%比較好)!
一六八、奶粉樣品，用的硝酸：高氯酸 4：1 趕酸時(shí)出現(xiàn)問(wèn)題，平時(shí)都是用干法灰化的，最近幾天在試驗(yàn)濕法消化，消化完成后加熱趕酸時(shí)，我沒(méi)注意可能幾盡蒸干時(shí)，突然冒起一團(tuán)火光，我同事被嚇壞了，我的樣品也完了。 各位說(shuō)說(shuō)應(yīng)該注意些什么問(wèn)題啊?
1，高氯酸在常溫時(shí)氧化能力一般，但加熱時(shí)有強(qiáng)氧化性，其氧化能力高于硝酸與硫酸;消化樣品速度快，在遇有較強(qiáng)還原性的物質(zhì)時(shí)，如酒精、甘油、脂肪、糖類(lèi)以及或其鹽類(lèi)時(shí)，反應(yīng)劇烈而有可能爆炸。你的樣品中有很多有脂類(lèi)、蛋白質(zhì)。
2，取樣量20克太大了，一般取2克左右就可以了，還要放置過(guò)夜;現(xiàn)在氣溫低，效果不好，我是先放在60度的水浴上過(guò)夜 的。
3，要加沸石的(一般的玻璃珠就行了)，這樣也能起一定的防沸作用的。
我個(gè)人曾用濕法消化過(guò)植物油，放過(guò)夜后，最后還是爆沸的?，F(xiàn)在改為了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸與硫酸。
用高氯酸時(shí)一定要注意：
樣品不要有強(qiáng)還原性;取樣量要小;加沸珠;先常溫(30-60度效果更好)放置過(guò)夜。
還有，消化時(shí)通風(fēng)櫥上的擋風(fēng)玻璃門(mén)一定把要拉下一點(diǎn)。也能起防護(hù)作用。
一六九、我在做Al標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，用5點(diǎn)(包括Zero點(diǎn))，濃度分別為：0(1點(diǎn))，8ng/ml(2點(diǎn))，16ng/ml(3點(diǎn))，24ng/ml(4點(diǎn))和32ng/ml(5點(diǎn))，理論上這5點(diǎn)的吸光值應(yīng)等差遞增，這樣直線的相關(guān)系數(shù)才高。但我的測(cè)定結(jié)果為后4點(diǎn)(2，3，4，5)能成等差遞增，而1點(diǎn)與2點(diǎn)相差卻較大。我做了很多次都出現(xiàn)這種情況，請(qǐng)問(wèn)這是為什么呢!
1. 說(shuō)明第1點(diǎn)在儀器的檢測(cè)限下了.
2. 或是點(diǎn)被污染了,重配個(gè)點(diǎn)試試
一七零、用Varian240石墨爐測(cè)Pb ,Cd做出來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)曲線為什么不是條直線?
1. 一次說(shuō)明不了問(wèn)題,再做第二次、三次，以前做的很好，說(shuō)明線性范圍沒(méi)問(wèn)題，再不成就換人!可能的話換機(jī)子，做相同的標(biāo)樣!
2. 有時(shí)是會(huì)有些彎曲，用二次曲線試試。
3. 有可能超過(guò)測(cè)定上限了，由于自吸彎曲正常
一七一、我今天早上做原子吸收，由于火焰不齊有的地方出現(xiàn)了缺口，在沒(méi)有關(guān)儀器的情況下取出了乙炔氣體出口的那個(gè)冬冬(具體什么名稱(chēng)不知道)，將出氣口的狹縫清理干凈后還原，結(jié)果主機(jī)顯示：no burner.不能打火，這是怎么回事?怎樣修呢?
1. 建議先關(guān)機(jī)，等一切裝好后再開(kāi)機(jī)、開(kāi)軟件。
2. 是否燃燒頭裝的不好,儀器檢測(cè)不到燃燒頭?
3. 可能那個(gè)地方裝的不對(duì)或未裝上，子細(xì)檢查一下，應(yīng)該沒(méi)有大問(wèn)題。
4. 是否燃燒頭位置裝錯(cuò)了，因?yàn)橛械娜紵^上還有磁型環(huán)
5. 檢查一下你的安裝是否正確,儀器有無(wú)安全門(mén)鎖,是否狀態(tài)正常,然后重新開(kāi)機(jī)試一下.
一七二、我用原子吸收測(cè)定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度很低，不知是什么原因?
1. 如果用的是石墨爐那可能和以下幾種情況有關(guān)
①、進(jìn)樣系統(tǒng)的問(wèn)題，你看一下進(jìn)樣的時(shí)候針是不是帶液
?、凇⒒一瘻囟鹊脑O(shè)定可以調(diào)一下看看
?、?、石墨管可能要更換了，可以再用別的標(biāo)準(zhǔn)樣品試一下
?、?、標(biāo)準(zhǔn)樣品可能有問(wèn)題，可以買(mǎi)國(guó)外的試一下
?、荨⑽锘到y(tǒng)需要更換了
2. 我以前也出現(xiàn)過(guò)這種情況，后來(lái)我才知道
?、?、進(jìn)樣器管堵了，
?、?、標(biāo)準(zhǔn)溶液放了太長(zhǎng)時(shí)間，一般我是一個(gè)星期一換。
③、儀器未得到優(yōu)化。
3.毛細(xì)管堵塞后，靈敏度會(huì)下降很多。
4. 使用儀器之前，應(yīng)該進(jìn)行儀器工作條件及原子化條件的選擇
5. 我覺(jué)得你應(yīng)該先優(yōu)化一下你的火焰條件,因?yàn)榛鹧孢^(guò)一段時(shí)間就要優(yōu)化,不然回導(dǎo)致靈敏度下降.
6. 如果是火焰做的,在標(biāo)液無(wú)問(wèn)題的話,你可以檢查一下你的霧化器,調(diào)一下可能霧化不是很好
一七三、怎樣才能使鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線更直?
1. 你的標(biāo)液的濃度估計(jì)配的大了,濃度大了以后就會(huì)出現(xiàn)彎曲的現(xiàn)象.因?yàn)槊總€(gè)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線是直線的話都有一個(gè)濃度范圍
2. 要加入抑電離劑來(lái)抑制電離干擾
一七四、怎樣測(cè)儀器的日間精密度啊?
每一濃度每天各提取測(cè)定1次，共n天，計(jì)算其日間精密度及變異系數(shù)。
一七五、在怎樣的情況下，寫(xiě)未檢出.未檢出的依據(jù)是?
未檢出一般來(lái)說(shuō)就是采用某種方法沒(méi)有檢測(cè)到某特定物質(zhì)的存在，但并不代表不含相關(guān)物質(zhì)，它還存在這樣幾種可能性：，這種物質(zhì)的含量低于該方法的檢測(cè)限;第二，物質(zhì)的濃度(含量)超出該方法的檢測(cè)范圍(在這點(diǎn)可能比較難理解，但是一般的檢測(cè)方法都存在一定的檢測(cè)范圍，而不會(huì)是負(fù)無(wú)窮到正無(wú)窮);第三，該方法可能因?yàn)槟承┛陀^因素的影響而未能檢測(cè)到本來(lái)存在的物質(zhì)。。。。因此“未檢出”這種說(shuō)法其實(shí)是一種非常不確定的說(shuō)法，但是在檢測(cè)檢驗(yàn)方面還是會(huì)繼續(xù)延用這種說(shuō)法，因?yàn)橐话愣裕瑳](méi)有哪種方法是可以確認(rèn)某物質(zhì)的不存在。
一七六、剛?cè)腴T(mén)原吸,主要方向是食品,所以基本是與石墨爐接觸,特請(qǐng)教
1.關(guān)于基體改進(jìn)劑,什么情況下才應(yīng)該加
2.用石墨爐的時(shí)候是否要開(kāi)啟排風(fēng)設(shè)備,開(kāi)啟的話,元素原子化會(huì)不會(huì)有損失
3.一般國(guó)標(biāo)上都是作一次曲線,那么相關(guān)系數(shù)要求多少個(gè)9
1. ①、基體對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響的時(shí)候
?、凇⒁_(kāi)的，不會(huì)有損失的
③、0.995以上更好一點(diǎn)
2. ①、關(guān)于基體改進(jìn)劑：這不是一個(gè)小話題。如果你是個(gè)新手，建議你找一本原子吸收光譜分析的書(shū)籍看一看，先把概念建立起來(lái)，以后的問(wèn)題就好討論了;
②、用石墨爐的時(shí)候是否要開(kāi)啟排風(fēng)設(shè)備：無(wú)論用火焰還是石墨爐都一定要開(kāi)排風(fēng)，元素不會(huì)有損失的;
③、相關(guān)系數(shù)在0.995以上即可，除了一次曲線，二次曲線也是可以用的，國(guó)際上同樣承認(rèn)。
一七七、為什么我做土壤Cd同一個(gè)樣品直接用火焰比萃取的高很多?
萃取基體分離富集后效果會(huì)很好的.但有幾點(diǎn)要求:不能有氧化性溶劑的存在(指硝酸必須趕盡),否則會(huì)對(duì)KI-MIBK的萃取效率產(chǎn)生不利影響;加入的KI和VC溶液在分取樣品的稀釋澄清液后加入,這樣在有機(jī)層當(dāng)中即不會(huì)出現(xiàn)有破碎乳化(并有吸附溶渣)現(xiàn)象的難于分層,也不會(huì)出現(xiàn)霧化器堵截現(xiàn)象.萃取后放置的時(shí)間不能太長(zhǎng),否則會(huì)有I2的出現(xiàn)(有機(jī)層表現(xiàn)為黑褐色);正?，F(xiàn)象時(shí)有機(jī)層的顏色應(yīng)該為淺黃色;試樣中Cu量高時(shí)會(huì)與KI中的I結(jié)合成CuI 對(duì)Cd造成吸附使結(jié)果低.可增加VC量來(lái)解決;進(jìn)樣毛細(xì)管中應(yīng)加限提升量的裝置(內(nèi)徑更細(xì)的毛細(xì)管),使火焰中不出現(xiàn)明火才能進(jìn)行測(cè)量.
一七八、原子吸收時(shí)突然發(fā)現(xiàn)吸光度特別小,這是為什么呀?是石墨爐,配溶液,構(gòu)造,或火焰的緣故嗎?
先看霧化系統(tǒng)堵不堵，火焰是否正常，再看燈有無(wú)問(wèn)題;波長(zhǎng)一般不會(huì)變動(dòng)，除非動(dòng)了有關(guān)按鈕;另外可用銅燈及銅標(biāo)液檢查，以確認(rèn)問(wèn)題所在。
一七九、我最近開(kāi)展了，尿鉛，錳，鎘的測(cè)定，但是做的不是很好，不知是由于尿的基體過(guò)于復(fù)雜，還是別的原因，結(jié)果有點(diǎn)低，我懷疑是基體抑制，但是又沒(méi)有好的方法這種抑制消除，不知有沒(méi)有好的消除尿中基體干擾的方法。
1. 直接稀釋后進(jìn)樣，基體背景干擾比較嚴(yán)重的，要加基體改進(jìn)劑?；蛘呤欠衲芟庖院笤贉y(cè)呢，破壞有機(jī)物以后，肯定會(huì)好多了
2. 測(cè)尿主要是基體NaCl的干擾，辦法就是稀釋
一八零、今天做石墨爐測(cè)鉛，發(fā)現(xiàn)元素?zé)艄獍卟荒艽┻^(guò)石墨管中心，因此，加樣的時(shí)候就看不見(jiàn)一點(diǎn)槍頭上的紅光。調(diào)整了原子化器位置好象還是看不到。拿個(gè)濾紙擋在石墨管前，竟然發(fā)現(xiàn)兩個(gè)光斑。
1. 是否使用了氘燈校正背景?
如果是這樣，兩個(gè)光斑的顏色是不同的，要盡量使兩個(gè)光斑重合，且通過(guò)石墨管的中心，這樣才能得到較準(zhǔn)確的分析結(jié)果，仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)看看如何調(diào)整。
2. 可能是氘燈的光斑和空心陰極燈的光斑.如果你熟悉這臺(tái)儀器可自己調(diào)整，也可讓廠家工程師調(diào)試.
3. 一個(gè)是空心陰極燈的斑,另一個(gè)是氘燈的光斑.你先對(duì)光,然后再調(diào)整光斑
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