3、焦炭揮發(fā)分測(cè)定方法
一、方法簡(jiǎn)介：
稱取質(zhì)量的焦炭試樣，置于帶蓋的增禍中，在600 ℃ 下，隔絕空氣加熱7min , 以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該試樣的水分含量。
二、試劑
① 變色硅膠：工業(yè)用品。
② 無(wú)水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。
三、儀器和設(shè)備
① 揮發(fā)分柑禍：帶嚴(yán)密蓋的瓷柑禍，鉗渦總質(zhì)量為18 一22g ，其中蓋的質(zhì)量為5 一6g。
② 箱形高溫爐：帶有測(cè)溫和控溫裝置，能保持溫度在900 士10 ℃ ，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，爐后壁的上部帶有直徑約25 一30mm ，高400mm 的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置應(yīng)使熱電偶的測(cè)溫點(diǎn)處于恒溫區(qū)的中間并距爐底2 倉(cāng)一30mm 。爐子的熱容量應(yīng)該是：當(dāng)起始溫度為900 ℃ 時(shí)，放入室溫下的增鍋架和若干增鍋，關(guān)閉爐門(mén)后，在3min 內(nèi)爐溫就恢復(fù)到900 士10 ℃ 。爐膛恒溫區(qū)應(yīng)半年校正一次。
③ 柑鍋架：用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成，其規(guī)格尺寸以能使所有的柑禍不超出恒溫區(qū)為限，安放在架上的增禍底部距爐底間的距離為3 任一40mm .
④ 分析天平：感量0 . 0001g。
⑤ 秒表。
⑥ 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氛化鈣。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
① 用預(yù)先于900 士10 ℃ 溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷增禍，稱取粒度小于0 . 2mm 攪拌均后的試樣1 士0 . 01g（稱準(zhǔn)至0 . 0001g ) ，使試樣攤平，蓋上蓋，放在柑鍋架上。注：如果測(cè)定試樣不足六個(gè)，則在增禍架的空位上放上空增鍋補(bǔ)位。
② 打開(kāi)預(yù)先升溫至900 士10 ℃ 的箱形高溫爐爐門(mén)，迅速將裝有增鍋的架子送入爐中的恒溫區(qū)內(nèi)，立即開(kāi)動(dòng)秒表記時(shí)，并關(guān)好爐門(mén)，使增鍋連續(xù)加熱7min ，柑渦和架子放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須在3min 內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)到900 士10 ℃ ，并繼續(xù)保持此溫193度到試驗(yàn)結(jié)束，否則此試驗(yàn)作廢。
③ 到7min 立即從爐中取出增禍，放在空氣中冷卻約smin ，然后移入干燥器中至室溫（約20min ) ，稱量。
五、試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算
① 分析試樣的揮發(fā)分按（5 ）計(jì)算：
6 、精密度
重復(fù)性r ：不大于0 . 30 %
再現(xiàn)性R ：不大于0 . 40 ％。
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