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閱讀:18發(fā)布時(shí)間:2025-8-6
微機(jī)灰熔點(diǎn)測(cè)定儀操作步驟
生產(chǎn)礦井的生產(chǎn)煤樣須在煤層正常生產(chǎn)作業(yè)條件下采取,能代表該煤層在本采樣周期內(nèi)的毛煤質(zhì)量。

測(cè)定手續(xù),在弱還原性氣氛中測(cè)定,用糊精水溶液將少量氧化鎂調(diào)成糊狀,用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內(nèi),并使灰錐垂直于底面的側(cè)面與托板表面垂直。
將帶灰錐的托板置于剛玉舟上。如用封碳法來(lái)產(chǎn)生弱還原性氣氛,則預(yù)先在舟內(nèi)放置足夠量的碳物質(zhì)。
打開高溫爐爐蓋,將剛玉舟徐徐推入爐內(nèi)、至灰錐位于高溫帶并緊鄰電偶熱端(相距2mm左右)。
關(guān)上爐蓋,開始加熱并控制升溫速度為:
900oC以下,15~20oC/min
900oC以上,(5+1)oC/min
如用通氣法產(chǎn)生弱還原性氣氛,則從600oC開始通入氫氣或一氧化碳和二氧化碳混合氣體,通氣速度以能避免空氣滲入為準(zhǔn)。
隨時(shí)觀察灰錐的形態(tài)變化(高溫下觀察時(shí),需戴上墨鏡),記錄灰錐的四個(gè)熔融特征溫度-變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動(dòng)溫度。
待全部灰錐都達(dá)到流動(dòng)溫度或爐溫升至1500oC時(shí)斷電、結(jié)束試驗(yàn)。
待爐子冷卻后,取出剛玉舟、拿下托板,仔細(xì)檢查其表面,如發(fā)現(xiàn)試樣與托板作用,則另?yè)Q一種托板重新試驗(yàn)。
在氧化性氣氛下測(cè)定
測(cè)定手續(xù)與在弱還性氣氛中測(cè)定相同,但剛玉舟內(nèi)不放任何含碳物質(zhì),并使空氣在爐內(nèi)自由流通。
試驗(yàn)氣氛性質(zhì)的檢查
定期或不定期地用下述方法之一檢查爐內(nèi)氣氛性質(zhì)。

全自動(dòng)熔點(diǎn)測(cè)定儀參比灰錐法
用參比灰制成灰錐并測(cè)定其熔融特征溫度(ST、HT和F T)如其實(shí)際測(cè)定值與弱還原性氣氛下的參比值相差不超過(guò)50oC則證明爐內(nèi)氣氛為弱還原性;如超過(guò)50oC,則根據(jù)它們與強(qiáng)還原性或氧化性氣氛下的參比值的接近程度以及剛玉舟中碳物質(zhì)的氧化情況來(lái)判斷爐內(nèi)氣氛。
取氣分析法
用一根氣密剛玉管從爐子高溫帶以一定的速度(以不改變爐內(nèi)氣體組成為準(zhǔn),一般為3~7mL/min)取出氣體并進(jìn)行成分分析。如在1000~1300oC范圍內(nèi),還原性氣體(一氧化碳、氫氣和甲烷等)的體積百分含量為10%~70%,同時(shí)1100oC以下它們的總體積和二氧化碳的體積比不大于1:1、氧含量低于0.5%,則爐內(nèi)氣氛為弱還原性。
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