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閱讀：43發(fā)布時(shí)間：2025-8-7
快速智能定硫儀全硫含量的測(cè)定方法
在新儀器設(shè)備采用前，都應(yīng)該安裝使用調(diào)節(jié)。依據(jù)每一種化驗(yàn)儀器的作用、規(guī)定，其安裝方法和常見(jiàn)注意事項(xiàng)也大相徑庭，因?yàn)槲覈?guó)化驗(yàn)儀器研制比較晚、起步晚等緣故，以致于儀器還滯留在老式庫(kù)侖滴定的結(jié)果上，在采用中免不了出現(xiàn)小故障。以下依據(jù)我個(gè)人做售后多年的經(jīng)驗(yàn)，歸納了幾點(diǎn)儀器容易出現(xiàn)的故障，供廣大化驗(yàn)儀器操作員參考。
1、方法提要
將試樣置于1250℃高溫管式爐中，通氧氣或空氣進(jìn)行高溫燃燒，生成硫的氧化物，被吸收，生成硫酸溶液，用*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算焦炭中的全硫含量。
2、測(cè)定步驟
?、?、將智能定硫儀連接備用。
?、凇⒂昧客擦咳?00ml，倒入吸收瓶中，加2-3滴混合指示液，根據(jù)溶液的酸堿度，用硫酸或*標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)至溶液呈灰色，裝好橡膠塞和氣體導(dǎo)管。在工作的條件下，檢查裝置的各個(gè)連接部分的氣密性，并通氣，保持吸收液呈灰色。
③、稱取約0.2g粒度小于0.2mm的試樣置于預(yù)先在1250℃下灼燒過(guò)的燃燒舟中。
?、?、將高溫管式爐升溫至（1250±10）℃，通入氧氣，并保持流量700ml/min左右。用鎳鉻絲鉤將盛有試樣的燃燒舟緩緩地推入灼燒管的恒溫區(qū)，燃燒10min后停止供氧，取下吸收瓶的橡膠塞，并用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟。
⑤、將吸收瓶取下，用水沖洗氣體導(dǎo)管的附著物于吸收瓶中，補(bǔ)加混合指示劑溶液2-3滴，用0.01mol/L的*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變成灰色，即為終點(diǎn)，記下*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量。
注：1、也可以用水抽或真空泵抽吸空氣進(jìn)行試驗(yàn)，基流量為1000ml/min左右。
2、當(dāng)所用氣體對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有影響時(shí)，應(yīng)加裝有溶液、氫氧化鉀溶液和濃硫酸等的凈化裝置。
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