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閱讀：13發(fā)布時(shí)間：2025-8-12
快速智能定硫儀硫含量的測(cè)定在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
目前，我國(guó)煤中全硫的測(cè)定存在許多影響測(cè)定結(jié)果的不穩(wěn)定因素。雖然國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了幾種檢測(cè)方法，但庫(kù)侖法在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中仍然存在一些問(wèn)題，在一定程度上影響了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和安全性。分析了庫(kù)侖法測(cè)定煤中全硫的影響因素，探討了解決煤中全硫檢測(cè)中存在問(wèn)題的措施，希望對(duì)檢測(cè)人員有所啟發(fā)。
包括重復(fù)測(cè)量樣品的隨機(jī)效應(yīng)引起的不確定度分量、用于稱重的電子天平本身引起的不確定度分量、庫(kù)侖積分器計(jì)算引起的不確定度分量和硫計(jì)校準(zhǔn)過(guò)程中引入的不確定度分量。將煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度與重復(fù)測(cè)量引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度相結(jié)合，得到校準(zhǔn)過(guò)程的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。綜合上述不確定度分量，得到庫(kù)侖滴定測(cè)定煤中總硫含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。以擴(kuò)展不確定度的形式給出了測(cè)量值的不確定度范圍。
快速智能定硫儀的實(shí)驗(yàn)步驟：
（1）開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，儀器將控制爐體自動(dòng)升溫。
?。?）打開(kāi)氣泵開(kāi)關(guān)，檢查是否漏氣。打開(kāi)兩通閥，將氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min左右。打開(kāi)攪拌器開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速。
?。?）待爐溫升到1050℃時(shí)，打開(kāi)電解開(kāi)關(guān)，按[2/電解]鍵，觀察電解電壓是否大于35mv，如小于35mv需做廢樣平衡電解液，直至電解電壓大于35mv。
（4）在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣，上面覆蓋一薄層三氧化鎢（或三氧化二鎢），將瓷舟放入石英托盤上，按[啟動(dòng)]鍵，鍵入三位數(shù)樣重，再按一下[啟動(dòng)]鍵，試驗(yàn)開(kāi)始。
試驗(yàn)開(kāi)始后，分別在500℃和1150℃處停留，停留時(shí)間按設(shè)定輸入時(shí)間和煤樣燃燒時(shí)的時(shí)間來(lái)確定，試樣經(jīng)燃燒后，庫(kù)侖滴定自動(dòng)進(jìn)行，整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程將由程序執(zhí)行，待石英托盤和瓷舟返回原位，打印機(jī)打出結(jié)果，試驗(yàn)完畢。當(dāng)做完平行樣后，需要打印報(bào)表時(shí)，請(qǐng)重新輸入樣號(hào)，自動(dòng)打印報(bào)表。
試驗(yàn)完畢后，關(guān)閉電解開(kāi)關(guān)，其次關(guān)閉兩通閥及攪拌器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池，然后關(guān)閉凈化裝置。
試驗(yàn)連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng)，在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。
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