蘇州英蒔特儀器科技有限公司
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閱讀：382發(fā)布時間：2022-4-14
掃描電鏡/X射線能譜檢測（如蔡司）
2個樣品（JC和YB）結(jié)構(gòu)可能為四層，由上至下顏色分別為白-紅-白-灰（顯紅色面的為上，灰色面的為下），樣品無磁性，含水量很低，絕緣不導(dǎo)電，為高聚物摻雜金屬微粒（層較厚為高聚有機(jī)物，主要成分可能為C、H；其它三層元素大致可能為C、O、Mg、Ba、Al、Si、Ti等）。樣品具有一定的韌性和塑性，直接切面會變形，且上一層物質(zhì)可能被刀帶入下一層，因此樣品處理需在液氮浸泡10~20分鐘左右冷凍，脆斷出斷層，送掃描電鏡檢測，需測結(jié)果：
電鏡橫截面層次圖（2個樣品，共2個圖譜。驗證目的：共有幾層，每層標(biāo)定大致厚度。放大倍率等于或大于400倍。）。
電鏡能譜圖（2個樣品，每層都檢測，共2*4=8個圖譜。驗證目的：電鏡能譜圖驗證元素成分定性分析，證明兩樣品之間，比如樣品JC、YB之間的層成分異同（相同或不同，只與同類型層的成分相比，即層對比，下同），第二層成分異同，第三層成分異同，第四層成分異同）。
操作過程：
一、樣品處理：
1、用尖頭鑷子夾取樣品至液氮杯中，靜置浸泡10分鐘脆化。
2、用平頭鑷子取出后瞬間用一夾具夾住，用力掰斷，或兩把平頭鑷子夾住迅速掰斷。
3、用導(dǎo)電膠帶將樣品斷面朝上，固定在掃描電鏡的豎直側(cè)的載物臺上，并用導(dǎo)電膠帶沿樣品邊沿處，將朝外側(cè)的面粘一圈導(dǎo)電膠帶。放入真空鍍金機(jī)內(nèi)，開啟真空泵，電流設(shè)置為5mA鍍金120秒。送檢用于掃描電子顯微電鏡/X射線能譜法的檢測。
二、檢測條件：
4、在做電鏡橫截面層次圖時，保持樣品的圖像清晰，放大倍率等于或大于400倍，并標(biāo)定每層的厚度測量數(shù)值。
5、在進(jìn)行元素定性分析時，加速電壓應(yīng)高于被測元素的臨界激發(fā)電壓的2~3倍，如常見金屬和合金使用25kV，硫化物使用20kV，硅酸鹽和氧化物使用15kV，超輕元素使用10kV。電子束電流，保持X射線的計數(shù)率在2000~3000cps。
6、樣品使用點分析。在樣品斷面每層的某一點進(jìn)行定性分析。推薦每層斷面各重復(fù)取樣3個點，以確保元素成分分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
7、圖片保存為tif格式，原始數(shù)據(jù)保存為圖片、Excel格式和.SPX格式三種。
顯微紅外吸收光譜檢測
2個樣品（JC和YB）結(jié)構(gòu)可能為四層，由上至下顏色分別為白-紅-白-灰（顯紅色面的為上，灰色面的為下），厚度在10微米左右。樣品含水量很低，成分為有機(jī)高聚物摻雜金屬微粒（主要測有機(jī)物）。樣品具有一定的韌性和塑性，直接切面會變形，且上一層物質(zhì)可能被刀帶入下一層，因此樣品處理需在液氮浸泡10~20分鐘左右冷凍，脆斷出斷層，送紅外檢測，需測結(jié)果：
紅外圖譜（2個樣品，每個樣品4層，每層都檢測，共2*4=8個圖譜。紅外吸收圖譜驗證目的：證明兩樣品之間，比如樣品JC、YB之間的層定性成分異同（相同或不同，只與同類型層的成分相比，即層對比，下同），第二層成分異同，第三層成分異同，第四層成分異同）。
操作過程：
一、樣品處理
1、用尖頭鑷子夾取樣品至液氮杯中，靜置浸泡10分鐘脆化。
2、用平頭鑷子取出后瞬間用一夾具夾住，用力掰斷，或兩把平頭鑷子夾住迅速掰斷。
3、挑選樣品斷面較新、較好的，送檢用于顯微紅外吸收光譜的檢測。
4、若樣品每層分離，單獨剝離出每層時，可使用壓片法，如普通的傅里葉紅外吸收光譜。若無法分層，無法剝離則使用紅外顯微鏡法。
二、檢測條件：
5：紅外顯微鏡實驗條件：物鏡不低于15倍，反射法檢驗時，若用1.5mm固定光欄，反射率不應(yīng)低于10%；若用可變光欄，反射率不低于20%。
6、傅里葉紅外吸收光譜條件：掃描范圍400-4000cm-1，分辨率2cm-1，掃描頻率32次/min，DTGS檢測。
7、原始數(shù)據(jù)保存為.SPA格式，并用origin軟件重新繪圖。圖片保存為tif格式。
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