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液相色譜圖譜問題和解決

時間:2019/11/26閱讀:873
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一,峰拖尾   

原因和解決方法

1、篩板阻塞
a、反沖色譜柱 

b、更換進口篩板 

c、更換色譜柱

2、色譜柱塌陷
填充色譜柱

3、干擾峰
a、使用更長的色譜柱
b、改變流動相或更換色譜柱

4、流動相PH選擇錯誤
調(diào)整PH值。對于堿性化合物,低PH值更有利于得到對稱峰

5、樣品與填料表面的溶化點發(fā)生反應

a、加入離子對試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑
b、更改色譜柱

二,峰前延

原因和解決方法

1、柱溫低
升高柱溫

2、樣品溶劑選擇不恰當
使用流動相作為樣品溶劑

3、樣品過載
降低樣品含量

4、色譜柱損壞
更換色譜柱

三,峰分叉

原因和解決方法

1、 保護柱或分析柱污染
取下保護柱再進行分析。如果必要更換保護柱。如果分析柱阻塞,拆下來清洗。如果問題仍然存在,可能是柱子被強保留物質(zhì)污染,運用適當?shù)脑偕胧?。如果問題仍然存在,入口可能被阻塞,更換篩板或更換色譜柱。

2、樣品溶劑不溶于流動相
改變樣品溶劑。如果可能采取流動相作為樣品溶劑。

 

四,峰變形

原因和解決方法

1、樣品過載
減少樣品載量

五,早出的峰變形

原因和解決方法

1、樣品溶劑選擇不恰當
a、減少進樣體積
b、運用低極性樣品溶

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