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原子熒光空白偏高和哪些因素有關(guān)系?

時(shí)間:2019/11/26閱讀:603
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1.測定介質(zhì)的選擇及濃度的影響

選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明:以HClO4和H3PO4作介質(zhì)響應(yīng)值較低,汞在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度,但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的熒光強(qiáng)度差別不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的鹽酸中熒光強(qiáng)度基本穩(wěn)定。

2.酸的影響

作為原子熒光的載流和標(biāo)準(zhǔn)試劑的基體,酸對(duì)原子熒光的影響十分的突出。一般在原子熒光中使用的酸主要有兩種-鹽酸和硝酸。我們習(xí)慣上使用鹽酸。如果購買市場上質(zhì)量差的酸,對(duì)空白的影響要大得多。

3.還原劑的影響

作為原子熒光的還原劑,在原子熒光法中,還原劑對(duì)樣品以及空白值的影響主要體現(xiàn)在它的用量。濃度不宜超過3.0%。

4.燈電流的影響

一般來說燈電流與負(fù)高壓對(duì)原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流,空白值就相應(yīng)的提高??瞻字堤蟮脑挘梢赃m當(dāng)?shù)慕档碗娏髦?,使儀器的靈敏度降低,減少標(biāo)準(zhǔn)空白的背景值,使所測的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠,但是如果電流過小,靈敏度也將變小,對(duì)所測樣品的影響就會(huì)增加,所以選擇合適的燈電流,保證一定的空白值與靈敏度才是關(guān)鍵。

5.載氣的影響

實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)氬氣流速較低時(shí),測定的靈敏較高.但結(jié)果的變動(dòng)性加大,實(shí)際測定取氬氣流速200ml/hifn,此時(shí)測定的靈敏度較高,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可以接受。

 

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