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叔丁醇和水的分析方法

閱讀:906發(fā)布時(shí)間:2022-12-17



叔丁醇和水的分析方法

     1) 方法概述

本分析方法為氣相色譜法,樣品經(jīng)長1米Porapak Qs色譜柱分離后,用熱導(dǎo)池檢測(cè)器檢測(cè),用歸一化法定量。本方法用于分析只含有叔丁醇和水的樣品。

     2) 分析儀器

SP-7850型氣相色譜儀和N2000工作站一臺(tái)。

10微升微量注射器2支。

色譜柱:長1米、內(nèi)徑3毫米的不銹鋼或玻璃柱兩根,內(nèi)裝60~80目的Porapak Qs。

     3) 分析方法

     (1) 分析條件

熱導(dǎo)池檢測(cè)器溫度140,橋電流150mA。

汽化室溫度150℃。

載氣:氫氣,分析柱和參比柱后流速均為50 ml/min。

柱溫:100℃恒溫分析。

進(jìn)樣量:0.6ul。

     (2) 分析步驟

色譜儀基線穩(wěn)定后,進(jìn)樣0.6ul,按采集數(shù)據(jù)起始,3分鐘后分析結(jié)束,所得色譜圖見圖。積分儀打印結(jié)果,采用帶校正因子的歸一化法定量。叔丁醇和水的相對(duì)重量校正因子分別為1.00和0.68。

     說明:在合成叔丁醇的過程中,不同的樣品其組成相差很大,因此不能用同一支微量注射器既分析塔頂樣品又分析塔底樣品,否則會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。


圖1   叔丁醇和水的色譜圖

1.水    2. 叔丁醇



   





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