上海納析儀器有限公司
上海納析儀器有限公司
閱讀：839發(fā)布時間：2022-12-17
涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯含量
目前市售的涂料和膠粘劑中，因所用有機溶劑較復(fù)雜，特別是GB18583—2001強制性國標頒布以后，為了達到其有害物質(zhì)指標要求，很多生產(chǎn)企業(yè)在不改變產(chǎn)品物理性能的情況下，大量采用低沸點的烷烴混合環(huán)保溶劑，如采用GB18583—2001分析其中苯、甲苯及二甲苯含量，分離效果不夠理想，特別是苯與附近的幾個雜質(zhì)很難分離開，造成分析結(jié)果與實際嚴重不符。為了解決這一問題，我們采用小口徑毛細管極性柱，程序升溫以FID檢測，其分離效果十分理想，其加標回收率>98%，分析結(jié)果的精密度、準確度均明顯優(yōu)于GB18583—2001。該方法可操作性強，適用于各種膠粘劑、涂料樣品，一般中小企業(yè)都可進行。
1 實驗部分
1.1 儀器和試劑
電子分析天平（萬分之一）SP-7850型氣相色譜儀；1.0μL微量進樣器；10ml帶膠塞小玻璃瓶若干；醫(yī)用玻璃注射器（2mL、5 mL各3支）；小口徑毛細管柱EC[TM]—WAX(50m*025mm*0.25μm);色譜工作站。
苯（色譜純）；甲苯（色譜純）；二甲苯（色譜純，3種異構(gòu)體及乙基苯均有純品）；乙酸乙酯（分析級）；
內(nèi)標物：甲基異丁基甲酮（色譜純）。
1.2 測定原理
試樣中加適量內(nèi)標物并用少許乙酸乙酯稀釋搖勻后，用微量注射器將稀釋后的溶液注入氣相色譜儀，樣品被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，用內(nèi)標法計算試樣溶液中苯、甲苯、二甲苯（簡稱三苯）的含量。
1.3 測定條件
以樣品中各組分是否分離開為依據(jù)而確認測定條件：
汽化室溫度：200℃；
檢測室溫度：220℃；
載氣：氮氣，純度≥99.99%，硅膠+5A分子篩除水，除油，柱前壓力為60kPa（30℃）；
氫氣：純度>99.99%，硅膠除水，柱前壓力為65kPa；
空氣：硅膠+5A分子篩除水，除油，柱前壓力為55kPa
程序升溫：初始溫度50℃，保持5min，升溫速率5℃/min.至65℃保持5min，升溫速率50℃/min至200℃，保持3min；
分流比：40：1；
進樣量：0.4μl。
1.4 相對校正因子的測定
1.4.1 標準樣品的配制
在10ml樣品瓶中分別稱取色譜純?nèi)礁?.0200g（精確至0.0002g），稱取內(nèi)標物0.0350g精確至0.0002g）（使試樣和內(nèi)標物峰面積比值接近于1），加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑，密封并搖勻。（注
意：每次稱量后應(yīng)立即將樣品瓶蓋緊，防止樣品揮發(fā)損失。）
1.4.2 相對校正因子的測定
特儀器穩(wěn)定后，吸取0.4uL標準樣品注入色譜儀，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。
1.4.3 相對校正因子的計算
苯、甲苯、二甲苯各自對甲基異丁基甲酮對校正因子Fi按下式分別計算：
|
式中：mi—苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量，g；
As—內(nèi)標物甲基異丁基甲酮的峰面積；
ms—甲基異丁基甲酮的質(zhì)量，g；
Ai—苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積。
連續(xù)平行測得三苯各自對甲基異丁基甲酮的相對校正因子Fi的平行偏差均應(yīng)小于0.05。
1.5 該方法的線性范圍
按上述測定方法配制好一系列村準溶液，按上述色譜條件分析，以Ai/As為橫坐標，mi/ms為縱坐標分別作工作曲線，如圖1~3所示。
1.6 加標回收率試驗
為了證明測定結(jié)果的可靠性，稱取一定量的三苯純品配制一已知濃度溶液，按上述分析方法測定各溶液的濃度，計算其回收率.
表１ 回收率試驗結(jié)果
序號 | 配制樣中三苯的理論值/% | 三苯的實測值/% | 回收率/% | ||||||
苯 | 甲苯 | 二甲苯 | 苯 | 甲苯 | 二甲苯 | 苯 | 甲苯 | 二甲苯 | |
1 | 6.80 | 6.71 | 6.44 | 6.77 | 6.69 | 6.39 | 99.56 | 99.70 | 99.22 |
2 | 22.54 | 22.86 | 22.28 | 22.75 | 22.73 | 22.03 | 100.93 | 99.43 | 98.88 |
1.7 樣品的測定
將樣品攪拌均勻后，在10mL樣品瓶中準確稱取1.0000~1.5000g（精確至0.0002g）樣品（視樣品中三苯含量的多少而酌量）和0.0350g（精確至0.0002g）內(nèi)標物，加入約3mL乙酸乙酯（以能進樣為宜），密封，搖勻。
在相同于測定校正因子的色譜條件下對樣品進行測定，記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)，并根據(jù)三苯各自對內(nèi)標物的保留時間進行定性。
1.8 結(jié)果的計算
苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量分數(shù)Xi（%）分別按下式計算：
儀表網(wǎng) 設(shè)計制作，未經(jīng)允許翻錄必究 .? ? ?
請輸入賬號
請輸入密碼
請輸驗證碼
