上海納析儀器有限公司
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閱讀：881發(fā)布時(shí)間：2022-12-17
甲醇和水的含量分析
1、方法概述
本方法為氣相色譜法，樣品經(jīng)長(zhǎng)2米Porapak Q色譜柱分離后，用熱導(dǎo)池檢測(cè)器檢測(cè)，用歸一化法定量。本方法用來(lái)分析甲醇回收系統(tǒng)中只含甲醇和水的樣品，也可以用來(lái)分析原料甲醇中的水含量。
2、儀器
2.1 SP-7850 TCD色譜儀1臺(tái)，N2000工作站1臺(tái)，
2.2 色譜柱 長(zhǎng)2米內(nèi)徑3mm的不銹鋼和玻璃柱兩根，內(nèi)裝60～80目的Porapak Q。
2.3 10μl微量注射器2支。
2.4 150 ml磨口瓶 4個(gè)
3、分析方法
3,1分析條件
熱導(dǎo)池檢測(cè)器溫度130℃，
橋電流120mA
汽化室溫度150℃
載氣：H2，分析柱和參比柱后流速均為50 ml/min
柱溫：90℃恒溫分析
進(jìn)樣量：0.6μl
3.2分析步驟
色譜儀基線穩(wěn)定后，進(jìn)樣0.6μl,按積分儀起始，3分鐘后分析結(jié)束，所得的譜圖見(jiàn)圖2。積分儀打印結(jié)果，采用帶校正因子的歸一化法定量。甲醇和水的相對(duì)重量校正因子分別為1.06和1.0。
說(shuō)明：在甲醇回收系統(tǒng)中，塔頂和塔釜的樣品組成相差很大，塔頂樣品主要含甲醇，塔釜的樣品主要含水，因此不能用同一支微量注射器即分析塔頂樣品又分析塔釜樣品，否則會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。
圖2 分析甲醇和水的色譜圖
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