旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾效率影響因素:
1、旋蒸系統(tǒng)的真空度
①旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中，影響真空度關(guān)鍵因素是：真空泵功率、體系的密閉性。其中，設(shè)備包括：真空泵、密封圈以及真空管。
②真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。但是，系統(tǒng)能夠形成的真空值,由旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的設(shè)備耐壓性和保證蒸餾效率時(shí)避免爆沸兩部分因素來(lái)決定的。設(shè)置合理的真空值，需要結(jié)合上述兩個(gè)因素，由真空控制器進(jìn)行調(diào)節(jié)。目前，隔膜真空泵的極限真空低可達(dá)2毫巴，循環(huán)水泵的極限真空大約50毫巴。
③密封圈：連接蒸發(fā)管和冷凝管之間密封關(guān)鍵部件，耐磨、耐腐蝕是主要的性能要求，常見(jiàn)材質(zhì)為PTFE和橡膠。其中，PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優(yōu)于橡膠。
④真空泵、密封圈都是易損耗部件。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器真空泵使用過(guò)程中要經(jīng)常對(duì)其真空度進(jìn)行測(cè)試，確保其真空度的穩(wěn)定性。密封圈作為可以拆卸的配件，可以直接更換。真空管經(jīng)常使用硅膠管替代橡膠，因其老化效率慢。
2、旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高，溶劑的蒸餾速率越快。實(shí)際蒸餾過(guò)程中，往往不通過(guò)設(shè)置過(guò)高的反應(yīng)溫度來(lái)追求蒸餾效率。原因包括：
①蒸餾物質(zhì)若為熱敏性物質(zhì)，高溫易分解變質(zhì)；
②旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器過(guò)高的溫度，易導(dǎo)致密封圈等部件高溫軟化，降低其使用壽命，降低體系的密閉性。通常，油浴鍋采用水浴加熱，溫度設(shè)置低于60 ℃。溫度高于80 ℃，采用油浴加熱。
3、電機(jī)轉(zhuǎn)速
電機(jī)轉(zhuǎn)速越快，蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)浸潤(rùn)面積越大，受熱面積就越大，所形成的液膜厚度愈厚，增大傳熱溫差，蒸餾效率越高。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器實(shí)際使用過(guò)程中，轉(zhuǎn)速也不是越快越好。主要是由于：
①轉(zhuǎn)速越快，形成的離心力越大，易導(dǎo)致掉瓶；
②物料的粘稠度不同，存在著轉(zhuǎn)速的考察。
4、冷卻系統(tǒng)
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾效率，冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40 °C，以便將所形成的熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空度的影響。常用的冷卻介質(zhì)為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點(diǎn)特別低的物質(zhì)，以循環(huán)冷凍機(jī)為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。
會(huì)員1.png)