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全自動(dòng)頂空氣相色譜法測(cè)定水中揮發(fā)性鹵代烴

閱讀：18發(fā)布時(shí)間：2026-3-14

一、摘要：
本文介紹用AHS-20A plus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器與毛細(xì)管氣相色譜儀聯(lián)用,測(cè)定水中痕量揮發(fā)物、、三氯乙烯和四氯乙烯。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于3%，相關(guān)系數(shù)R均大于0.999，相對(duì)誤差小于3%，匯譜分析提供交鑰匙工程，提供全套的技術(shù)方案。

【關(guān)鍵詞】水中殘留、鹵代烴、水質(zhì)分析、頂空毛細(xì)管色譜、匯譜分析

二、參考文獻(xiàn)：
1、水質(zhì)揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定。GB/T 17130-1997
2、地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。GB 3838-2002

三、儀器與試劑
3.1 島津GC-2014氣相色譜儀，ECD檢測(cè)器，毛細(xì)管分流進(jìn)樣
3.2 匯譜分析AHS-20A plus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，20位全自動(dòng)進(jìn)樣
3.3試劑：甲醇、、四氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯均為分析純
四、色譜條件與自動(dòng)頂空進(jìn)樣器條件
色譜柱PE-1石英毛細(xì)管柱(25m×0.25mm),載氣(氮?dú)?壓力12psi;進(jìn)樣器溫度250℃
柱溫:50℃, 檢測(cè)器溫度300℃。
AHS-20A plus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：載氣壓力0.1Mpa；加壓時(shí)間30秒；進(jìn)樣時(shí)間10秒；放空時(shí)間60秒；加熱時(shí)間40分，維持時(shí)間6分，加熱溫度50℃，閥箱溫度100℃；傳輸管溫度10℃。
五、方法與結(jié)果
5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
分別用,四氯乙烯,三氯乙烯和四氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制成含這四種鹵代烴的5組樣，分別為1#樣（3.67納克/升,3.95納克/升,3.65納克/升,4.05納克/升），2#樣（7.35納克/升,7.9納克/升,7.3納克/升,8.1納克/升），3#樣（22.0納克/升,23.7納克/升,21.9納克/升,24.3納克/升），4#樣（44.1納克/升,47.4納克/升,43.8納克/升,48.6納克/升），5#樣（73.5納克/升,79.0納克/升,73.0納克/升,81.0納克/升）的對(duì)照溶液。分別量取5毫升置于樣品瓶密封后，進(jìn)行氣相色譜分析。
以對(duì)照樣濃度(納克/升)為縱坐標(biāo)(X), 以對(duì)照樣面積為橫坐標(biāo)(Y)，得線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)，相關(guān)系數(shù)R均大于0.99 (Tab 1)。

名稱線性回歸方程相關(guān)系數(shù)

            Y=9.02E-005X－4.85                   0.9998
            Y=4.01E-005X－0.97                    0.9954
三氯乙烯            Y=8.77E-005X－2.66                    0.9939
四氯乙烯            Y=2.69E-005X－1.16                    0.9958

5.2精密度試驗(yàn)
取對(duì)照樣5毫升入樣品瓶中，密封后進(jìn)行氣相色譜分析。重復(fù)進(jìn)樣6次，RSD（%）測(cè)定值分別為1.88%、3.78%、2.97%和3.49%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于4%。
5.3回收率實(shí)驗(yàn)
取已知濃度分別為58.8納克/升、63.2納克/升、58.4納克/升和64.8納克/升的樣5毫升置入樣品瓶中，密封進(jìn)行氣相色譜分析。重復(fù)進(jìn)樣6次，結(jié)果見(jiàn)Tab 2：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）均小于4%，相對(duì)誤差小于3%。

序號(hào) 三氯乙烯四氯乙烯
(納克/升) (納克/升) (納克/升) (納克/升)

    1          57.7          62.2         57.5          64.3
    2          56.4          60.7         56.4          62.3
    3          55.6          61.7         55.7          61.9
    4          58.9          64.2         55.7          61.9
    5          57.4          65.2         60.1          62.3
    6          57.3          65.2         59.5          65.6

%RSD 1.97% 3.04% 3.34% 2.44%

平均值 57.2 63.2 57.5 63.1

真值 58.8 63.2 58.4 64.8

相對(duì)誤差% 2.72% 0 1.54% 2.62%

由分析結(jié)果可以看出，采用頂空進(jìn)樣氣相色譜法可以很好檢測(cè)水中痕量揮發(fā)物、、三氯乙烯和四氯乙烯，滿足國(guó)標(biāo)對(duì)此類樣品分析的要求，比舊有的采取烘箱加熱，然后用氣密針進(jìn)樣的方法具有方便操作、樣品處理簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、靈敏度高的特點(diǎn)。
儀器配置

序號(hào)	名稱	規(guī)格型號(hào)	數(shù)量	單位	備注
1	氣相色譜儀	GC-2014	1	臺(tái)	島津
2	氫氣發(fā)生器	BF-300E	1	臺(tái)	匯譜分析
3	空氣發(fā)生器	BF-2L	1	臺(tái)	匯譜分析
4	氮?dú)?減壓閥	40升	1	瓶	匯譜分析
5	全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器	AHS-20A plus	1	臺(tái)	匯譜分析
6	毛細(xì)管色譜柱	PE-1	1	根	定制
7	電腦+打印機(jī)	品牌	1	套	HP

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