氣相色譜檢測(cè)器是把色譜柱后流出物質(zhì)的信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)的一種裝置。
檢測(cè)器按信號(hào)記錄方式不同,可分為微分型檢測(cè)器和積分型檢測(cè)器。積分型檢測(cè)器是測(cè)量各組分積累的總和,響應(yīng)值與組分的總質(zhì)量成正比,色譜圖為臺(tái)階形曲線,階高代表組分的總量。微分型檢測(cè)器的響應(yīng)與流出組分的濃度或質(zhì)量成正比,繪出的色譜峰是一系列的峰。
1.類型分類
根據(jù)檢測(cè)原理的不同進(jìn)行分類
根據(jù)檢測(cè)原理不同氣相色譜檢測(cè)器又可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。濃度型檢測(cè)器測(cè)量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值和組分的濃度成正比。如熱導(dǎo)檢測(cè)器和電子捕獲檢測(cè)器。質(zhì)量型檢測(cè)器測(cè)量的是載氣中某組分單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的含量變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值和單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器某組分的量成正比。如火焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器等。凡非破壞性檢測(cè)器,均為濃度性檢測(cè)器。
根據(jù)信號(hào)記錄方式不同進(jìn)行分類
根據(jù)檢測(cè)器信號(hào)記錄方式不同,氣相色譜檢測(cè)器又可分為微分型檢測(cè)器和積分型檢測(cè)器,目前流行的檢測(cè)器大多都是微分型檢測(cè)器。
根據(jù)樣品是否被破壞進(jìn)行分類
根據(jù)樣品是否被破壞,氣相色譜檢測(cè)器又可分為破壞性檢測(cè)器和非破壞性檢測(cè)器。
破壞性檢測(cè)器有:FID(氫火焰離子化檢測(cè)器)、NPD(氮磷檢測(cè)器)、FPD火焰光度檢測(cè)器)等;非破壞性檢測(cè)器有:TCD(熱導(dǎo)池檢測(cè)器)、PID(光離子化檢測(cè)器)、ECD(電子捕獲檢測(cè)器)、IRD等。
根據(jù)對(duì)被檢測(cè)物質(zhì)響應(yīng)情況的不同進(jìn)行分類
根據(jù)對(duì)被檢測(cè)物質(zhì)響應(yīng)情況,氣相色譜檢測(cè)器又可分為通用型檢測(cè)器和選擇性檢測(cè)器。
常見的通用型檢測(cè)器有:TCD(熱導(dǎo)池檢測(cè)器)、FID(氫火焰離子化檢測(cè)器)、PID(光離子化檢測(cè)器)。熱導(dǎo)池檢測(cè)器是目前使用較多的一種通用型濃度檢測(cè)器,它具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定、應(yīng)用范圍廣,不破壞樣品組分等優(yōu)點(diǎn),熱導(dǎo)池檢測(cè)器是根據(jù)各種物質(zhì)均具有不同的熱傳導(dǎo)系數(shù),當(dāng)載氣中混入其他氣態(tài)物質(zhì)時(shí),熱導(dǎo)率發(fā)生變化的原理制成的;氫火焰離子化檢測(cè)器是最終啊喲的質(zhì)量型檢測(cè)器,它具有靈敏度高,線性范圍寬,響應(yīng)快等特點(diǎn);光離子化檢測(cè)器具有良好的性能,和常用的氣相色譜檢測(cè)器相比有靈敏度高,可分析的物質(zhì)范圍廣泛,可通過改變光源輻射光譜判斷同分異構(gòu)體,線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。
常見的選擇性檢測(cè)器有:FPD(火焰光度檢測(cè)器)、ECD(電子捕獲檢測(cè)器)、NPD(氮磷檢測(cè)器)?;鹧婀舛葯z測(cè)器是一種化合物有高選擇性和高靈敏度的檢測(cè)器,是氣相色譜的主要檢測(cè)器之一,主要應(yīng)用于有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測(cè)定和大氣中痕量硫化物的測(cè)定;電子捕獲檢測(cè)器是目前使用較多的一種放射性離子化檢測(cè)器,它對(duì)電負(fù)性物質(zhì)有的靈敏度,對(duì)非電負(fù)性的物質(zhì)則沒有響應(yīng);氮磷檢測(cè)器是堿鹽離子化檢測(cè)器之一,是由氫火焰離子化檢測(cè)器發(fā)展而來,這種檢測(cè)器只對(duì)含磷和氮化合物有很高的選擇性和靈敏度,主要用于食品、藥品、農(nóng)藥殘留以及亞硝胺類等物質(zhì)的分析。
2.性能指標(biāo)
氣相色譜檢測(cè)器的主要性能指標(biāo)有以下幾個(gè)方面:
靈敏度
靈敏度是單位樣品量(或濃度)通過檢測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生的相應(yīng)(信號(hào))值的大小,靈敏度高意味著對(duì)同樣的樣品量其檢測(cè)器輸出的響應(yīng)值高,同一個(gè)檢測(cè)器對(duì)不同組分,靈敏度是不同的,濃度型檢測(cè)器與質(zhì)量型檢測(cè)器靈敏度的表示方法與計(jì)算方法亦各不相同。
檢出限
檢出限為檢測(cè)器的最小檢測(cè)量,最小檢測(cè)量是要使待測(cè)組分所產(chǎn)生的信號(hào)恰好能在色譜圖上與噪聲鑒別開來時(shí),所需引入到色譜柱的最小物質(zhì)量或最小濃度。因此,最小檢測(cè)量與檢測(cè)器的性能、柱效率和操作條件有關(guān)。如果峰形窄,樣品濃度越集中,最小檢測(cè)量就越小。
線性范圍
定量分析時(shí)要求檢測(cè)器的輸出信號(hào)與進(jìn)樣量之間呈線性關(guān)系,檢測(cè)器的線性范圍為在檢測(cè)器呈線性時(shí)和最小進(jìn)樣量之比,或叫允許進(jìn)樣量(濃度)與最小檢測(cè)量(濃度)之比。比值越大,表示線性范圍越寬,越有利于準(zhǔn)確定量。不同類型檢測(cè)器的線性范圍差別也很大。如氫焰檢測(cè)器的線性范圍可達(dá)107,熱導(dǎo)檢測(cè)器則在104左右。由于線性范圍很寬,在繪制檢測(cè)器線性范圍圖時(shí)一般采用雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙。
噪音和漂移
噪聲就是零電位(又稱基流)的波動(dòng),反映在色譜圖上就是由于各種原因引起的基線波動(dòng),稱基線噪聲。噪聲分為短期噪聲和長(zhǎng)期噪聲兩類,有時(shí)候短期噪聲會(huì)重疊在長(zhǎng)期噪音上。儀器的溫度波動(dòng),電源電壓波動(dòng),載氣流速的變化等,都可能產(chǎn)生噪音?;€隨時(shí)間單方向的緩慢變化,稱基線漂移。
響應(yīng)時(shí)間
檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間是指進(jìn)入檢測(cè)器的一個(gè)給定組分的輸出信號(hào)達(dá)到其真值的90%時(shí)所需的時(shí)間。檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間如果不夠快,則色譜峰會(huì)失真,影響定量分析的準(zhǔn)確性。但是,絕大多數(shù)檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間不是一個(gè)限制因素,而系統(tǒng)的響應(yīng),特別是記錄儀的局限性卻是限制因素。
3.應(yīng)用范圍
1. 氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)用于微量有機(jī)物分析;
2. 熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)用于常量、半微量分析,有機(jī)、無機(jī)物均有響應(yīng);
3. 電子捕獲檢測(cè)器(ECD)用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析;
4. 火焰光度檢測(cè)器(FPD)用于有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定、大氣中痕量硫化物的微量分析;
5. 氮磷檢測(cè)器(NPD)這種檢測(cè)器只對(duì)含磷和氮化合物有很高的選擇性和靈敏度,用于有機(jī)磷、含氮化合物的微量分析,主要用于食品、藥品、農(nóng)藥殘留以及亞硝胺類等物質(zhì)的分析;
6. 催化燃燒檢測(cè)器(CCD)用于對(duì)可燃性氣體及化合物的微量分析 [2] ;
7. 光離子化檢測(cè)器(PID)多用于對(duì)有毒有害物質(zhì)的痕量分析,也可做常量分析,對(duì)樣品組分是非破壞性的檢測(cè)。目前光離子化檢測(cè)器已經(jīng)成功用于測(cè)定工業(yè)環(huán)境中的CS2、H2S、CH3SH和,大氣中的烴類,氯乙烯單體,水中芳香烴,無機(jī)組份,農(nóng)藥和藥品中的含硫、氯組分等。
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