什么是頂空進(jìn)樣
直接進(jìn)樣是指把樣品溶液用針管直接注入,頂空是指在密閉情況下(有專門的進(jìn)樣瓶),保持一定的溫度,讓樣品在汽-液形成相間平衡,定量抽取上方氣體注入色譜柱.抽了氣之后記得回注相當(dāng)體積的空氣,不然里面的平衡要移動(dòng),做平行樣會(huì)有偏差.
頂空分析是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空 GC 被廣泛采用的一個(gè)重要原因.
作為一種分析方法,頂空分析首先簡(jiǎn)單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾.作為 GC 分析的樣品處理方法,頂空是比較簡(jiǎn)便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過(guò)優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求.最后,與 GC 的定量分析能力相結(jié)合,頂空 GC 能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析
頂空進(jìn)樣分為手工進(jìn)樣和機(jī)器進(jìn)樣。頂空進(jìn)樣器是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器, 它利用頂空技術(shù)(氣體萃取)，免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程, 可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費(fèi)少、易于自動(dòng)化的特點(diǎn)。主要用于氣相色譜，氣質(zhì)聯(lián)用的進(jìn)樣過(guò)程中難以得到液體樣品的分析，比如淤泥中的甲烷，固體藥品中的溶劑殘留，使用頂空比較好。
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