北分三譜頂空進(jìn)樣器食品包裝材料中有機(jī)溶劑殘留檢測(cè)
一、概述 在物質(zhì)生活日益提高的今天，人們對(duì)食品安全越來(lái)越看重，而食品包裝材料中在印刷過(guò)程中所帶來(lái)的油墨溶劑的殘留也會(huì)嚴(yán)重的危害到人體的健康，因此包裝材料中的有機(jī)溶劑殘留檢測(cè)的重要性也日益引起了民眾和食品生產(chǎn)廠商的重視，本文采用AHS-20A頂空進(jìn)樣和GC-9860氣相色譜連用的方法來(lái)分析食品包裝材料中的有機(jī)溶劑殘留具有操作簡(jiǎn)單，能夠批量連續(xù)檢測(cè)，靈敏度高等特點(diǎn)。
二、關(guān)鍵詞 頂空—GC 食品包裝材料有機(jī)溶劑殘留、自動(dòng)進(jìn)樣、全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
三、主要儀器 氣相色譜儀：GC-9860火焰離子化檢測(cè)器（FID）；
N2000工作站 ；
AHS-20A plus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器；
BF-300E氫氣發(fā)生器；
BF-2L空氣發(fā)生器。
四、分析條件色譜條件
進(jìn)樣量：1mL 進(jìn)樣方式:分流（分流比：39：1） 進(jìn)樣口溫度：160℃
色譜柱：DB-WAX，30m×0.25mm×0.25μm 柱箱溫度：70℃（5min）
載氣：N2，柱頭壓力：85kPa(恒壓) 檢測(cè)器：FID 溫度：160℃ 尾吹氣流量：30mL (N2)
頂空條件
平衡溫度：80℃，平衡時(shí)間：10min 傳輸線溫度：85℃
載氣：N2，壓力：90kPa, 輔助壓力：60kPa 加壓時(shí)間：30s
五、樣品處理（1）將一定面積的食品包裝材料用碎紙機(jī)破碎。
（2）將樣品放入20mL 頂空樣品瓶中。
（3）將樣品瓶放入頂空進(jìn)樣器加熱進(jìn)樣。
六、結(jié)果和討論 分析結(jié)果如圖1，2 所示，圖1 為4 種溶劑標(biāo)準(zhǔn)樣品分析的結(jié)果，圖2 為某食品廠使用的食品包裝袋的分析結(jié)果。
七、定性分析結(jié)果如下：
1.EA（乙酸乙酯） 2.MEK（甲乙酮） 3.IPA（間苯二甲酸） 4.TOL（甲苯）
由分析結(jié)果可以看出，采用頂空進(jìn)樣氣相色譜法可以很好檢測(cè)到此4 種溶劑，滿足國(guó)標(biāo)對(duì)此類(lèi)樣品分析的要求，比舊有的采取烘箱加熱，然后用氣密針進(jìn)樣的方法具有方便操作、樣品處理簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、靈敏度高的特點(diǎn)。
儀器配置| 序號(hào) | 名稱(chēng) | 規(guī)格型號(hào) | 數(shù)量 | 單位 | 備注 |
| 1 | 氣相色譜儀 | GC-9860 | 1 | 臺(tái) | 北分三譜 |
| 2 | 氫氣發(fā)生器 | BF-300E | 1 | 臺(tái) | 北分三譜 |
| 3 | 空氣發(fā)生器 | BF-2L | 1 | 臺(tái) | 北分三譜 |
| 4 | 氮?dú)?減壓閥 | 40升 | 1 | 瓶 | 北分三譜 |
| 5 | 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 | AHS-20A plus | 1 | 臺(tái) | 北分三譜 |
| 6 | 色譜工作站 | N2000 | 1 | 套 | 浙大 |
| 7 | 毛細(xì)管色譜柱 | DB-WAX | 1 | 根 | 定制 |
| 13 | 電腦+打印機(jī) | 品牌 | 1 | 套 | HP |
AHS-20A Plus 20位全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
儀器介紹：
AHS-20A Plus 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是
北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司推出的一種價(jià)格低廉、，應(yīng)用廣泛的新款氣相色譜儀樣品前處理設(shè)備，它能夠快速準(zhǔn)確地提取出任何基質(zhì)中的揮發(fā)性化合物，并完整地傳輸?shù)綒庀嗌V儀。 該儀器采用7.0寸圖形點(diǎn)陣液晶顯示屏，界面友好，清晰簡(jiǎn)潔；以進(jìn)樣原理為主的動(dòng)畫(huà)顯示與設(shè)置，無(wú)需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。
主要技術(shù)參數(shù)：●樣品加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
(可根據(jù)客戶要求，配置到300℃)
.●進(jìn)樣閥加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
（可根據(jù)客戶要求，配置到300℃）
●樣品傳輸管加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
（可根據(jù)客戶要求，配置到300℃）
●溫度精確性： 0.5%
●溫度穩(wěn)定性： <±0.5℃
●加壓時(shí)間：0—999S
●采樣時(shí)間：0—30min
●進(jìn)樣時(shí)間：0—999S
●清洗時(shí)間：0—30min
*●時(shí)間間隔設(shè)定:最小1mS（0.001S）
●加壓壓力：0~0.25Mpa （連續(xù)可調(diào)）
●定量管體積：1ml（其他規(guī)格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）
●頂空瓶規(guī)格：10ml或20ml （其他規(guī)格可定制，如50ml、100ml等）
●樣品工位：20位
●可同時(shí)加熱樣品：1位
●RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液)
●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （連續(xù)可調(diào)）
●同步啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)處理工作站、GC 或外部事件同步啟動(dòng)本裝置
●計(jì)算機(jī)USB通訊接口，所有參數(shù)均可由計(jì)算機(jī)設(shè)置完成，也可面板設(shè)置，方便快捷
儀器特點(diǎn)：*▲全中文7寸液晶顯示，操作簡(jiǎn)單，一鍵啟動(dòng)。自動(dòng)加熱平衡、加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的吹洗等功能，更換樣品瓶等實(shí)現(xiàn)流程全自動(dòng)化。
▲可預(yù)置20個(gè)樣品，極大提高了時(shí)間利用率。無(wú)需人工干預(yù)，提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)，運(yùn)行時(shí)間，年月日等。
*▲全面的通電自檢功能，樣品盤(pán)自動(dòng)定位、部件故障、接線故障等自動(dòng)報(bào)警。
*▲多種進(jìn)樣模式：?jiǎn)纹慷啻巍纹繂未?、多瓶單次?br>*▲有多種故障判斷處理模式，能自動(dòng)判斷樣品瓶位置，可自動(dòng)避開(kāi)未裝瓶的位置。在出現(xiàn)位置故障時(shí)，能避免撞瓶。在機(jī)械運(yùn)動(dòng)異常時(shí)，能自動(dòng)停機(jī)并提示，有效的保證高精度運(yùn)動(dòng)的可靠并避免損壞。
▲所有樣品傳輸管路及定量環(huán)均采用進(jìn)口高惰性脫活管路，無(wú)殘留，無(wú)交叉污染，保證樣品進(jìn)樣的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。
*▲六通閥與定量環(huán)組合方式，較大限度的降低了死體積，保證了進(jìn)樣精度。
▲六通閥與傳輸管線的連接點(diǎn)處于加熱保溫箱內(nèi)，無(wú)傳輸冷點(diǎn)，保證了樣品的完整性。
▲采用經(jīng)典正壓取樣方式，可以測(cè)定液體或固體樣品，檢測(cè)靈敏度高。常壓進(jìn)樣，基線不漂移。
*▲全部動(dòng)作采用電機(jī)驅(qū)動(dòng)，不需外接驅(qū)動(dòng)氣體，使用安全方便。
▲兼容性強(qiáng)，可與國(guó)內(nèi)外各種氣相色譜連接，可同步啟動(dòng)色譜及工作站，與色譜協(xié)同工作。
▲可根據(jù)客戶需要，選配不同工作溫度的六通閥及進(jìn)口惰性進(jìn)樣針。
▲采用EPC電子流量控制，提高儀器可靠性(選配）。
附：頂空進(jìn)樣器執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
1、中華人民共和國(guó)公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GA/T842-2009
2、GB3838-2002生活飲用水及飲水水源工業(yè)廢水《
飲用天然礦泉水》(
GB8537-2008)《
生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（
GB 5749-2006）強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和13項(xiàng)生活飲用水衛(wèi)生檢驗(yàn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
3、GB/T 17130-1997 水質(zhì) 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空氣相色譜法
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-環(huán)保，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)
4、HJ 736-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
5、HJ 642-2013 土壤和沉積物.揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定.頂空/氣相色譜法-質(zhì)譜法
6、HJ 643-2013 固體廢物.揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定.頂空/氣相色譜法-質(zhì)譜法
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-煙草，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)
7、YC/T 207-2014 煙用紙張中溶劑殘留的測(cè)定頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-商品檢驗(yàn)，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)
8、SN/T 4068-2014 食品接觸材料 再生纖維素薄膜材料 涂層中溶劑殘留量的測(cè)定 頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法
9、SN/T 3616-2013 木質(zhì)材料中有機(jī)揮發(fā)物的檢測(cè)方法 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法
10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的測(cè)定.頂空和吹掃捕集氣相色譜/質(zhì)譜法
中華人民共和國(guó)，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)
11、HJ 714-2014 固體廢物 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
12、HJ 810-2016 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
13、HJ 643—2013 固體廢物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
HJ 642—2013 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
14、《中國(guó)藥典》2015年版 第三部 頂空氣相色譜法
15、《中國(guó)藥典》2015年版 第四部 藥用輔料P522頁(yè)頂空氣相色譜法
16、HJ 895-2017 水質(zhì) 甲醇和丙酮的測(cè)定 頂空/氣相色譜法
17、HJ 741-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空氣相色譜法
等等頂空氣相色譜法
售后服務(wù)承諾 一、質(zhì)量保證說(shuō)明
我們保證所提供的產(chǎn)品都是全新，未被使用的，由優(yōu)質(zhì)的材料制作，擁有的工藝，在各方面都符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的質(zhì)量、規(guī)格和性能。保證達(dá)到產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)和宣傳資料中所標(biāo)明的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)。
二、售后服務(wù)承諾：
1. 保修期：儀器自安裝調(diào)試驗(yàn)收合格之日起保修12個(gè)月，終身維護(hù)。
2. 儀器發(fā)生故障后用戶可與我公司售后服務(wù)部聯(lián)系，及時(shí)給予答復(fù)或電話指導(dǎo)維修，24小時(shí)內(nèi)可以派出專(zhuān)業(yè)技術(shù)服務(wù)工程師前往現(xiàn)場(chǎng)排除故障。
3. 如有同系列儀器軟件升級(jí)，我公司將免費(fèi)為用戶提供升級(jí)服務(wù)。
4. 安裝與調(diào)試：在用戶準(zhǔn)備好各項(xiàng)安裝條件并提出安裝要求后，我公司將派出專(zhuān)業(yè)工程師免費(fèi)上門(mén)安裝調(diào)試，免費(fèi)為用戶使用人員進(jìn)行關(guān)于使用、維修、保養(yǎng)等方面的集中現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)，直至用戶能夠熟練獨(dú)立操作使用該儀器。在專(zhuān)業(yè)工程師返回公司后，售后服務(wù)部會(huì)主動(dòng)與客戶聯(lián)系了解安裝調(diào)試及培訓(xùn)學(xué)習(xí)情況，以及時(shí)解決問(wèn)題并聽(tīng)取客戶對(duì)專(zhuān)業(yè)工程師的評(píng)價(jià)。
5. 設(shè)備在安裝調(diào)試中所需的附屬材料、零配件、信號(hào)線、電源線等均由我公司免費(fèi)提供。
6. 北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司售后服務(wù)部為用戶提供及幫助用戶建立儀器測(cè)試的相關(guān)樣品的分析方法。
7. 我公司提供至少一年一度的巡回檢查和用戶走訪活動(dòng)。
8. 儀器使用一段時(shí)間后，售后服務(wù)人員不定期電話回訪客戶，詢問(wèn)儀器使用情況并及時(shí)解決客戶提出的有關(guān)儀器使用及分析方法方面的疑問(wèn)。
北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、銷(xiāo)售和服務(wù)于一體的專(zhuān)業(yè)分析儀器生產(chǎn)廠家。主要生產(chǎn):氣相色譜儀、頂空進(jìn)樣器、熱解析儀、解析管老化儀、數(shù)字皂膜流量計(jì)、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器等產(chǎn)品。公司擁有一批長(zhǎng)期從事色譜儀開(kāi)發(fā)及分析應(yīng)用、維修經(jīng)驗(yàn)豐富的工程師，在色譜類(lèi)儀器的維護(hù)、維修、和調(diào)試等方面的技術(shù)力量雄厚。近年來(lái)，我們已為國(guó)內(nèi)高等院校、科研單位、生產(chǎn)企業(yè)及檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供了大量分析儀器和設(shè)備及完整的系統(tǒng)解決方案。正是因?yàn)楦咂焚|(zhì)的產(chǎn)品、專(zhuān)業(yè)的應(yīng)用及*的售前售后服務(wù)，我們贏得了廣大用戶的支持與信賴(lài)，具有良好的聲譽(yù)。 北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司 技術(shù)部 會(huì)員1.png)