北分三譜全自動頂空進樣器生活飲用水檢測方法
近日，國家在相關新聞發(fā)布會上表示國家正在牽頭開展《生活飲用水衛(wèi)生標準》的修訂工作，預計2020年公布。而在國家層面近期出臺的《健康中國行動（2019—2030年）》文件中也提出到2022年和2030年，居民飲用水水質(zhì)達標情況明顯改善并持續(xù)改善的行動目標。由此可以看出，飲用水的檢測仍是國家關注的重點之一，其中就涉及到生活飲用水的檢測方法及標準等內(nèi)容。
AHS-20A Plus 全自動頂空進樣器儀器介紹： 
北京北分三譜儀器有限責任公司生產(chǎn)的AHS-20A Plus
全自動頂空進樣器是我公司新推出的一種價格低廉、，應用廣泛的新款氣相色譜儀樣品前處理設備，它能夠快速準確地提取出任何基質(zhì)中的揮發(fā)性化合物，并完整地傳輸?shù)綒庀嗌V儀。 該儀器采用7.0寸圖形點陣液晶顯示屏，界面友好，清晰簡潔；以進樣原理為主的動畫顯示與設置，無需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。
主要技術(shù)參數(shù)：●樣品加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
(可根據(jù)客戶要求，配置到300℃)
●進樣閥加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
（可根據(jù)客戶要求，配置到300℃）
●樣品傳輸管加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
（可根據(jù)客戶要求，配置到300℃）
●溫度精確性： 0.5%
●溫度穩(wěn)定性： <±0.5℃
●加壓時間：0—999S
●采樣時間：0—30min
●進樣時間：0—999S
●清洗時間：0—30min
●時間間隔設定:最小0.01S
●加壓壓力：0~0.25Mpa （連續(xù)可調(diào)）
●定量管體積：1ml（其他規(guī)格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）
●頂空瓶規(guī)格：10ml或20ml （其他規(guī)格可定制，如50ml、100ml等）
●樣品工位：20位
●可同時加熱樣品：1位(或2位）
●RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液)
●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （連續(xù)可調(diào)）
●同步啟動色譜數(shù)據(jù)處理工作站、GC或外部事件同步啟動本裝置
●計算機USB通訊接口，所有參數(shù)均可由計算機設置完成，也可面板設置，方便快捷
儀器特點：*▲全中文7寸液晶顯示，操作簡單，一鍵啟動。自動加熱平衡、加壓、取樣、進樣、分析和分析后的吹洗等功能，更換樣品瓶等實現(xiàn)流程全自動化。
▲可預置20個樣品，極大提高了時間利用率。無需人工干預，提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的參數(shù)設置、實時工作狀態(tài)，運行時間，年月日等。
*▲全面的通電自檢功能，樣品盤自動定位、部件故障、接線故障等自動報警。
*▲多種進樣模式：單瓶多次、單瓶單次、多瓶單次。
*▲有多種故障判斷處理模式，能自動判斷樣品瓶位置，可自動避開未裝瓶的位置。在出現(xiàn)位置故障時，能避免撞瓶。在機械運動異常時，能自動停機并提示，有效的保證高精度運動的可靠并避免損壞。
▲所有樣品傳輸管路及定量環(huán)均采用進口高惰性脫活管路，無殘留，無交叉污染，保證樣品進樣的重復性和準確性。
*▲六通閥與定量環(huán)組合方式，較大限度的降低了死體積，保證了進樣精度。
▲六通閥與傳輸管線的連接點處于加熱保溫箱內(nèi)，無傳輸冷點，保證了樣品的完整性。
▲采用經(jīng)典正壓取樣方式，可以測定液體或固體樣品，檢測靈敏度高。常壓進樣，基線不漂移。
*▲全部動作采用電機驅(qū)動，不需外接驅(qū)動氣體，使用安全方便。
▲兼容性強，可與國內(nèi)外各種氣相色譜連接，可同步啟動色譜及工作站，與色譜協(xié)同工作。
▲可根據(jù)客戶需要，選配不同工作溫度的六通閥及進口惰性進樣針。
▲采用EPC電子流量控制，提高儀器可靠性(選配）。
1、方法原理：在一定溫度下，AHS-20Aplus全自動頂空進樣器的頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性有機物向液上空間揮發(fā)，在氣液固三相達到熱力學平衡后，氣相中的揮發(fā)性有機物經(jīng)AHS-20Aplus全自動頂空進樣器進到福立GC-9790plus氣相色譜儀進行分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，外標法定量。
2、試劑及材料：2.1實驗用水：二次蒸餾水或通過純化設備制備的水，使用前需經(jīng)過空白實驗，確認在目標化合物的保留時間內(nèi)無干擾色譜峰或其中的目標化合物低于方法檢出限。
2.2甲醇：色譜純，使用前，需經(jīng)過檢測，確認無目標化合物貨目標化合物濃度低于方法檢出限。
2.3氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級純，在馬弗爐中400℃下烘烤4小時，置于干燥器中冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中保存
2.4磷酸（H
3PO
4）：優(yōu)級純
2.5飽和氯化鈉溶液：量取500ml實驗用水（2.1），滴加幾滴磷酸（2.4）調(diào)節(jié)PH≤2，加入180g氯化鈉溶解并混勻。于4℃下保存，可保存6個月。
2.6標準儲備液：р=1000mg/L～5000mg/L,可直接購買有證標準溶液，也可用標準物質(zhì)配制。
2.7標準使用液：р=10mg/L～100mg/L。
2.8石英砂（SiO
2）分析純，20目～50目。
2.9載氣：高純氮氣，BF-300N氮氣發(fā)生器，純度≧99.999%
2.10燃氣：高純氫氣，BF-300E氫氣發(fā)生器，純度≧99.999%
2.11助燃器：潔凈空氣，BF-2L空氣發(fā)生器
3、
儀器設備3.1氣相色譜儀：GC-GC-9790plus氣相色譜儀，具有毛細管分流/不分流進樣口，可程序升溫，PID檢測器
3.2色譜柱：專用毛細管色譜柱,60m×0.25mm×1.4um
3.3 AHS-20Aplus全自動頂空進樣器，20位自動進樣
3.4 往復振蕩器：振蕩頻率150次/min，可固定頂空瓶。
3.5 天平：精度0.01g
3.6 微量進樣器若干
3.7 采樣器材：鐵鏟貨不銹鋼藥勺
3.8 便攜式冷藏箱：溶劑20L,溫度4℃以下
3.9其他常用儀器和設備
4、
分析步驟4.1 AHS-20Aplus全自動頂空進樣器條件
頂空瓶加熱溫度：85℃，加熱平衡時間50min，閥箱溫度：100℃，傳輸管線溫度：100℃，加壓時間：0.3min,取樣時間5s，進樣時間30s
4.2 GC-GC-9790plus氣相色譜儀條件
升溫程序：40℃(保持5min) 8℃/min 100℃(保持5min）6℃/min 2008℃（保持10min）,進樣口溫度：220℃，溫度：240℃，分流：10:1
4.3標準曲線繪制
向5支頂空瓶中依次加入2.00g石英砂、10.0ml飽和氯化鈉溶液和一定量的標準使用液，立即密封，配制目標化合物分別為0.10ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug和2.00ug的5點不同濃度的標準曲線，將配制好的標準系列樣品在振蕩器上以150次/min的頻率震蕩10min，按照儀器條件依次進樣。
附：頂空進樣器執(zhí)行標準
1、中華人民共和國公共安全行業(yè)標準GA/T842-2009
2、GB3838-2002生活飲用水及飲水水源工業(yè)廢水《飲用天然礦泉水》(GB8537-2008)《生活飲用水衛(wèi)生標準》（GB 5749-2006）強制性國家標準和13項生活飲用水衛(wèi)生檢驗國家標準
3、GB/T 17130-1997 水質(zhì) 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空氣相色譜法
行業(yè)標準-環(huán)保，關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標準
4、HJ 736-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
5、HJ 642-2013 土壤和沉積物.揮發(fā)性有機物的測定.頂空/氣相色譜法-質(zhì)譜法
6、HJ 643-2013 固體廢物.揮發(fā)性有機物的測定.頂空/氣相色譜法-質(zhì)譜法
行業(yè)標準-煙草，關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標準
7、YC/T 207-2014 煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法
行業(yè)標準-商品檢驗，關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標準
8、SN/T 4068-2014 食品接觸材料 再生纖維素薄膜材料 涂層中溶劑殘留量的測定 頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法
9、SN/T 3616-2013 木質(zhì)材料中有機揮發(fā)物的檢測方法 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法
10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的測定.頂空和吹掃捕集氣相色譜/質(zhì)譜法
中華人民共和國，關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標準
11、HJ 714-2014 固體廢物 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
12、HJ 810-2016 水質(zhì) 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
13、HJ 643—2013 固體廢物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
HJ 642—2013 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
14、《中國藥典》2015年版 第三部 頂空氣相色譜法
15、《中國藥典》2015年版 第四部 藥用輔料P522頁頂空氣相色譜法
16、HJ 895-2017 水質(zhì) 甲醇和丙酮的測定 頂空/氣相色譜法
17、HJ 741-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空氣相色譜法等等頂空氣相色譜法
北京北分三譜儀器有限責任公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售和服務于一體的專業(yè)分析儀器生產(chǎn)廠家。主要生產(chǎn):氣相色譜儀、頂空進樣器、熱解析儀、解析管老化儀、數(shù)字皂膜流量計、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器等產(chǎn)品。公司擁有一批長期從事色譜儀開發(fā)及分析應用、維修經(jīng)驗豐富的工程師，在色譜類儀器的維護、維修、和調(diào)試等方面的技術(shù)力量雄厚。近年來，我們已為國內(nèi)高等院校、科研單位、生產(chǎn)企業(yè)及檢驗檢測機構(gòu)提供了大量分析儀器和設備及完整的系統(tǒng)解決方案。正是因為高品質(zhì)的產(chǎn)品、專業(yè)的應用及*的售前售后服務，我們贏得了廣大用戶的支持與信賴，具有良好的聲譽。 北京北分三譜儀器有限責任公司 技術(shù)部 