廣州化興科創(chuàng)儀器設(shè)備有限公司
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三聚氰胺（Melamine）簡(jiǎn)稱三胺，學(xué)名三氨三嗪，別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。三聚氰胺含氮量為66.6％，折合成粗蛋白含量為416.27%，加入寵物飼料和牛奶中可以大幅提高蛋白質(zhì)測(cè)定表觀含量，但食用后可誘發(fā)腎衰竭并導(dǎo)致死亡，因此一直禁止在飼料和食品中使用。2007年，國(guó)內(nèi)外發(fā)生多起寵物因食用添加了三聚氰胺的寵物食品而致死的例子，大量相關(guān)產(chǎn)品被召回。2008年9月，國(guó)內(nèi)發(fā)生奶粉中三聚氰胺導(dǎo)致嬰幼兒腎結(jié)石和腎功能衰竭甚至死亡的惡性事件。
本文建立對(duì)乳制品中三聚氰胺的單四級(jí)桿液質(zhì)分析測(cè)定方法，以電噴霧離子化方式正離子模式監(jiān)測(cè)，化合物的[M+H]+作為定量分析用的選擇性檢測(cè)離子,解決有時(shí)在液相分析時(shí)色譜分離不*及定性信息不充分的問(wèn)題, 從而避免液相色譜紫外測(cè)定時(shí)樣品假陽(yáng)性情況。
1. 實(shí)驗(yàn)及方法
1.1 裝置概要
本實(shí)驗(yàn)使用Shimadzu LCMS-2010EV液相質(zhì)譜儀，C-20AD*，SIL-20AC自動(dòng)進(jìn)樣器，CTO-20AC柱溫箱,含LC-20AD*，SIL-20AC自動(dòng)進(jìn)樣器，CTO-20AC柱溫箱，DGU-20A3在線脫氣機(jī), LCMSsolution 3.20工作站軟件。
1.2 試劑
甲醇： 色譜純
乙腈： 色譜純
氨水： 濃度25%-28%
飽和乙酸鉛溶液
緩沖液：配制含10mM檸檬酸和10mM辛烷磺酸鈉的緩沖液，調(diào)節(jié)pH值到3.0
氨水甲醇溶液：量取5mL氨水，溶解于100mL甲醇中
1.3 樣品前處理
固體樣品取樣2g，液體樣品取樣5g，準(zhǔn)確加入9mL緩沖液溶液，加入1mL乙酸鉛溶液。搖勻，劇烈震蕩25min，10000r/min離心5min，取上清液。分別用3mL甲醇，3mL水活化混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱，加入2mL（液體樣品3mL）上清液上柱。依次用0.1mol/L鹽酸水溶液3mL水和甲醇3mL洗柱，抽近干后用氨水甲醇溶液3mL洗脫。洗脫液50℃氮?dú)獯蹈?，殘?jiān)?0％乙腈溶解，0.45um濾膜過(guò)濾，上機(jī)測(cè)定。
1.4 分析條件
色譜柱：CAPCELL PAK CR（1:4） 4.6×150mm ,5μm；
流動(dòng)相：乙睛/10mM NH4Ac (50:50)，
冰醋酸調(diào)節(jié)混合液至pH=3；
流速： 1.5mL/min (約0.3mL/min進(jìn)質(zhì)譜)；
柱溫： 30℃；
進(jìn)樣量：10μL；
質(zhì)譜參數(shù)：電噴霧離子化ESI(＋)，
霧化氣: 1.5L/min，
干燥氣: 0.1MPa，
CDL 溫度：250℃，
加熱塊溫度：200℃，
檢測(cè)器電壓: 1.6 kV。 ||
2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.1 掃描方式結(jié)果見(jiàn)圖1及圖2
圖1 TIC (+)
圖2 SCAN (+) [M+H]+ m/z 127
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取50mg（精確到0.1mg）的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，用70%乙腈溶液溶解并定容于100mL容量瓶中，該溶液濃度為0.5mg/mL。
稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液分別得到0.1μg/mL, 0.5μg/mL, 1μg/mL, 5μg/mL, 10μg/mL,50μg/mL分別進(jìn)樣，得到校準(zhǔn)曲線如圖3所示。質(zhì)譜分析中選擇性離子監(jiān)測(cè)方式(SIM), m/z 127
圖3 標(biāo)準(zhǔn)曲線
標(biāo)準(zhǔn)曲線方程Y = 410,165.3X + 261,083.0 (Y- 峰面積) 相關(guān)系數(shù)為0.9996，線性關(guān)系良好, 檢出限為50ppb||
2.3 標(biāo)準(zhǔn)品精密度數(shù)據(jù)
取濃度為1μg/mL三聚氰胺標(biāo)樣，連續(xù)進(jìn)樣5次，結(jié)果如表1所示。
表1 保留時(shí)間與峰面積的重現(xiàn)性
由表1結(jié)果可見(jiàn)，本方法測(cè)定三聚氰胺具有良好的精密度和重現(xiàn)性。
2.4 樣品譜圖結(jié)果
實(shí)際樣品譜圖結(jié)果見(jiàn)下圖
圖4 空白液態(tài)奶
圖5 空白液態(tài)奶加標(biāo)準(zhǔn)品
商 鋪：廣州化興科創(chuàng)儀器設(shè)備有限公司 http://m.liuyangwu.com/st135797/
主營(yíng)產(chǎn)品：原子吸收分光光度計(jì)
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