北京貝士德分析儀器研究院
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閱讀：231發(fā)布時(shí)間：2021-9-25
一般廠家都能提供 6mm、9mm 和 12mm 管徑的多種規(guī)格樣品管。管徑越細(xì)，死體積就越小，測(cè)量精度也就越高，但裝填樣品時(shí)比較困難。所以，要根據(jù)樣品情況，權(quán)衡利弊，酌情使用。減小冷自由空間是所有儀器設(shè)計(jì)制造人員的共識(shí)。所以，選擇樣品管時(shí)，都遵從“盡量使用填充棒、盡可能細(xì)的樣品管頸、盡可能小的樣品艙”原則。除此之外，還需綜合考慮如下因素：
1） 樣品形態(tài)的影響：對(duì)于粉末樣品，尤其是低密度的粉末樣品，如活性碳等，在抽真空的過(guò)程中粉末揚(yáng)起會(huì)引起分析結(jié)果不準(zhǔn)確，如果粉末沾染到 O 形圈將造成系統(tǒng)漏氣，一旦粉末進(jìn)入系統(tǒng)歧管還將引起更加難以修復(fù)的系統(tǒng)污染。因此，對(duì)于這類樣品推薦使用管頸相對(duì)較粗、樣品艙相對(duì)較大的管子，并且不推薦使用填充棒。而對(duì)于大顆粒、高密度樣品，如金屬、某些分子篩等，受抽真空力影響較小，不會(huì)引起系統(tǒng)污染，因此選擇樣品管就可以直接遵從首要原則“盡量使用填充棒、盡可能細(xì)的樣品管頸、盡可能小的樣品艙”。
2）分析類型的影響：對(duì)于微孔材料的孔徑分析，由于實(shí)驗(yàn)起始?jí)毫ο鄬?duì)低（通常從相對(duì)壓力10-7/10-6 區(qū)段起始），在低溫下分子擴(kuò)散速率較慢，加之氣體非理想性對(duì)數(shù)據(jù)采集的影響較大，因此推薦不使用填充棒，以減少實(shí)驗(yàn)誤差。對(duì)于介孔段的孔徑分析以及比表面積測(cè)試，由于氣體非理想性對(duì)數(shù)據(jù)采集的影響極小，因此使用填充棒反倒是可以提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3）樣品比表面積的影響：對(duì)于小比表面樣品，在試驗(yàn)過(guò)程中所需樣品量較大，通常需要幾克甚至十幾克。這種情況下，為保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，應(yīng)注意的是樣品量不要超過(guò)樣品艙（直管、小球或大球）總體積的 2/3。此外，若小比表面樣品還具備 1）中所提到的密度小的特性，那么也不推薦使用填充棒。
樣品管的選擇經(jīng)驗(yàn)有如下參考：
l 9mm 樣品管是*常用的樣品管，適合大部分樣品；
l 標(biāo)準(zhǔn)樣品管用于顆粒樣品及常規(guī)比表面分析；
l 大球樣品管用于粉末樣品及低表面樣品分析；
l 6mm 樣品管對(duì)于高精度的微孔分析是非常必要的。
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