林賽斯（上海）儀器設(shè)備有限公司
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閱讀：562發(fā)布時間：2021-10-14
【引言】
納米材料的出現(xiàn)對化學(xué)、電子、生物技術(shù)等多個科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域產(chǎn)生了重大影響。納米材料在光學(xué)、電學(xué)、磁性、催化、生物或機械等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用源于其*的、可調(diào)諧的納米結(jié)構(gòu)，使其合成成為前景和挑戰(zhàn)性的研究和發(fā)展領(lǐng)域之一。納米粒子/納米材料具有新穎的物理、化學(xué)和機械性能，可作為解決能源、環(huán)境、健康、通信和相關(guān)領(lǐng)域問題的創(chuàng)新解決方案的主要組成部分。納米材料的功能依賴于表面積與體積比，因為與周圍介質(zhì)的相互作用很大程度上取決于表面面積的大小和材料表面的性質(zhì)。納米*因其在陶瓷、氫和一氧化碳?xì)怏w傳感器、催化和光催化應(yīng)用（包括醫(yī)藥、環(huán)境清潔、消毒、水制氫、人工光合作用、太陽能電池薄膜應(yīng)用以及自清潔/抗菌/親水性表面）等方面的潛力和應(yīng)用而受到廣泛關(guān)注。
【成果介紹】
?zlem ?a?lar Duvarci等人在不使用任何模板或化學(xué)品的情況下，通過超聲波處理乙醇-水混合物，水解異丙醇鈦合成納米介孔*粉末晶體。將異丙醇-鈦混合物滴加到置于超聲波浴中的水-乙醇混合物中。將超聲化學(xué)合成的粉末與采用德固賽P-25*粉末制備的未經(jīng)過超聲處理的粉末的性能進(jìn)行了比較。測定了相結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸、比表面積、粒度、粉末密度，并對燒結(jié)行為進(jìn)行了分析。在25 °C條件下，以銳鈦礦和板鈦礦相的混合物為原料，采用超聲波誘導(dǎo)水解法制備了納米*粉末（TiO2-U）。在70 °C條件下檢測了未經(jīng)超聲處理制備的納米*粉末（TiO2-NoU）中的板鈦礦相。兩種粉末的銳鈦礦-金紅石相轉(zhuǎn)變均在500-700 °C范圍內(nèi)完成。在25 °C下，TiO2-NoU和TiO2-U的平均晶粒尺寸分別為10 nm和5 nm。當(dāng)煅燒溫度從200 °C提高到500 °C時，TiO2-NoU的表面積從238減小到106 m2/g, TiO2-U的表面積從287減小到82 m2/g。采用LINSEIS的熱膨脹儀L76測定了粉末在210兆帕的等靜壓下壓實的致密化行為，升溫速率為5 °C /min或10 °C /min，可達(dá)1200 °C。氮氣的吸附-解吸行為隨煅燒溫度的變化以及相應(yīng)的孔徑分布/體積的變化，與粉末合成和煅燒過程中緊密堆積的亞微米團聚體的形成有關(guān)。結(jié)果表明燒結(jié)行為受7-10 nm微晶和亞微米團聚體的控制。用不同方法和不同濃度摻雜劑制備的*粉末的致密化行為的測定，對于更好地理解相/孔結(jié)構(gòu)的演化是非常有用的，而相/孔結(jié)構(gòu)的演化對許多應(yīng)用都是至關(guān)重要的。
【圖文導(dǎo)讀】
圖1 超聲輻照法制備納米*工藝流程
圖2 425 °C熱處理的納米*（TiO2-U）（□）和德固賽P-25（?）的pH值與ζ電位變化的關(guān)系
圖3 TiO2-NoU在（a）25 °C、（b）70 °C、（c）100 °C、（d）250 °C、（e）300 °C、（f）400 °C、（g）500 °C、（h）600 °C、（k）700 °C和（l）800 °C下熱處理的XRD圖譜
圖4 TiO2-U在（a）25 °C、（b）70 °C、（c）150 °C、（d）250 °C、（e）300 °C、（f）400 °C、（g）500 °C、（h）600 °C、（k）700 °C和（l）800 °C下熱處理的XRD圖譜
圖5 （a）TiO2-NoU和（b）TiO2-U粉末中各晶相質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨溫度的變化
圖6溫度對（a）TiO2-NoU和（b）TiO2-U粉末平均晶粒尺寸（ACS）和表面等效粒徑（SAEPS）的影響
圖7 TiO2-NoU*粉末在200 °C（□）、300 °C（?）、400 °C（Δ）和500 °C（×）加熱的（a）N2吸附等溫線和（b）BJH解吸的孔隙大小分布
圖8 TiO2-U*粉末在200 °C（□）、300 °C（?）、400 °C（Δ）和500 °C（×）加熱的（a）N2吸附等溫線和（b）BJH解吸的孔隙大小分布
圖9德固賽P-25（□）的（a）N2吸附等溫線和（b）BJH解吸的孔隙大小分布
圖10 (a) TiO2-NoU和(b) TiO2-U粉末的BET表面積的變化（□）和基于BJH解吸的孔隙大?。?）與溫度的關(guān)系
圖11 TiO2-U中納米*密度的變化（?）和金紅石質(zhì)量分?jǐn)?shù)（□）與溫度的關(guān)系
圖12 （a）德固賽P-25、TiO2-NoU和TiO2-U在N2氣氛下的TGA曲線，（b） TiO2-NoU和TiO2-U粉末在25℃干燥后的FTIR曲線
圖13 DLS測量的（a）TiO2-U作為析出物、（b）TiO2-U-425、（c）德固賽P-25的粒徑分布
圖14 德固賽P-25、TiO2-NoU和TiO2-U在升溫速率（a）5 °C/min和（b）10 °C/min時的收縮曲線
圖15 德固賽P-25、TiO2-NoU和TiO2-U在升溫速率（a）5 °C/min和（b）10 °C/min時收縮曲線的一階導(dǎo)數(shù)
【結(jié)論】
在室溫下經(jīng)超聲或未超聲輻照水解異丙醇鈦制備了納米*粉末晶體。超聲輻照在水解過程中的應(yīng)用有利于板鈦礦相的形成，晶粒更小，比表面積/孔體積更大，孔徑分布更窄。在500 °C熱處理后得到純銳鈦礦相。TiO2-NoU和TiO2-U粉末銳鈦礦轉(zhuǎn)化金紅石相的過程均在500-550 °C范圍內(nèi)開始，在800 °C條件下完成。TiO2-NoU和TiO2-U粉末呈介孔結(jié)構(gòu)，具有較高的吸附能力。另一方面，工業(yè)德固賽P-25粉末具有大孔結(jié)構(gòu)。熱處理使孔隙尺寸分布變寬，孔隙體積減小，這可能與小孔隙的坍塌和大晶粒的形成有關(guān)，從而使孔隙結(jié)構(gòu)變粗。FTIR分析證實了Ti(OH)4的存在，TGA分析檢測了其在加熱至200 °C時向TiO2的轉(zhuǎn)化。TiO2-NoU粉末的總失重率比TiO2-U粉末高約5 wt.%。DLS粒度分析顯示TiO2-U-425粉末中存在25 nm和109 nm顆粒(分別約為97.8%和2.2%)。納米*的膨脹收縮曲線表現(xiàn)為兩級燒結(jié)行為，前者在500-850 °C范圍內(nèi)由微晶（7–10 nm）控制，后者由亞微米范圍的團聚體控制。利用收縮曲線的一階導(dǎo)數(shù)分析了粉末燒結(jié)過程中粉末的相結(jié)構(gòu)演化，為鈦納米材料的表征提供了依據(jù)。
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