材料與方法
塞離心管ID#27/#塞試管ID27/#尖嘴吸管#微量可調(diào)移液管I7##[7/#移液 管 I727/# 量 筒 I7#20#D#27/# 離 心 機(jī)IA###’\2,5/# 高速勻漿機(jī)# 渦旋混合器#旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器#*柱I裝添約A62 高的*/#&B 7! 小柱 #氮?dú)獯蹈裳b置#J!C#@ 氣相色譜儀 I配有]&^ 檢測裝置_#圈相萃取儀#真空泵&乙酸乙酯%甲醇%正己烷%丙酮%環(huán)己烷%%*IJD##& 灼燒 $ 小時"置密閉干燥清潔的容器中/%氯化鈉水溶液) $K/%溶解液L乙腈M水%DNCD/O%洗脫液L乙腈ID#PD#/O%硅烷化試劑ICCQR?ST8U7V基氯硅烷/%進(jìn)樣液L環(huán)己烷W正己烷IJX$/O%重蒸水"*I含量!CC9DY/"*標(biāo)準(zhǔn)溶液) 準(zhǔn)確稱取適量的*標(biāo)準(zhǔn)品"用丙酮配成 #97#Z;<20 的儲備液"根據(jù)需要稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液* &.
討論
從原始樣品中分別取出可食部分約 %55 克! 充分絞碎混勻!裝入清潔的容器內(nèi)!作為試樣!并注明標(biāo)記!在制樣過程中!必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化"將試樣于 0 (!5/ 以下冷凍保存",/0 (! 小柱凈化!使樣品處理更為簡便快捷!并且試驗(yàn)表明!其凈化效果好!回收率高!色譜圖中的雜峰較少"但樣液過柱凈化流速! 脫柱流速很重要!樣液過柱凈化流速過快!*未全部吸附到柱子上! 過慢則影響檢測速度’脫柱流速過快!吸附在柱子上的*未被*洗脫!過慢則同樣影響檢測速度"試驗(yàn)表明!流速為 ( 滴T秒凈化’清洗效果較好"
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