上海蟻霖科學(xué)儀器有限公司
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閱讀：283發(fā)布時(shí)間：2021-11-8
1 實(shí)驗(yàn)部分
Agilent 1290 － 6545 高效液相色譜 － 四極桿 － 飛行時(shí)間質(zhì)譜儀( 美國安捷倫公司) ; 5810Ｒ 冷凍離心機(jī)( 德國艾本德公司) ; VOＲTEX KB － 3 渦旋振蕩器( 海門其林貝爾儀器制造有限公司) ; MS105DU 電子天平( 美國梅特勒公司) ，Milli-Q 超純水系統(tǒng)( 美國 Millipore 公司) 。標(biāo)準(zhǔn)品儲備液: 準(zhǔn)確稱取 10 種雄性激素標(biāo)準(zhǔn)品各 10. 00 mg，分別用乙腈溶解并定容于 10 mL 容量瓶中，配制成質(zhì)量濃度為 1. 0 mg /mL 的各標(biāo)準(zhǔn)品儲備液，于 4 ℃冰箱中保存。稱取油性基質(zhì)的樣品 0. 5 g，按上述方法操作，所得上清液置于 10 mL 離心管中，加入 5 mL 乙腈飽和正己烷溶液，渦旋振蕩 1 min，靜置分層，棄去上層正己烷溶液，下層溶液過 0. 22μm 濾膜，待測。
2 結(jié)果與討論
固體基質(zhì)和液體基質(zhì)使用超聲提取法和液液萃取法的回收率均較高，且超聲法操作簡便，基本無損失。油性基質(zhì)使用超聲提取法的回收率較差，推測是由于油脂未除去導(dǎo)致基質(zhì)效應(yīng)增強(qiáng)，因此用正己烷液液萃取將油脂除去，回收率得到很大提升。綜上，固體基質(zhì)和液體基質(zhì)前處理選擇超聲提取法，油性基質(zhì)選擇液液萃取法。精密移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，配制成質(zhì)量濃度分別為 2、10、20、50、100、200、500 ng /mL 的系列標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，以各化合物的質(zhì)量濃度( X，ng /mL) 為橫坐標(biāo)，對應(yīng)峰面積( Y) 為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，10 種雄性激素在 2 ～ 500 ng /mL 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)( r2) 均大于 0. 999。將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加入空白基質(zhì)中，加標(biāo)濃度逐級遞減，按 “1. 3"進(jìn)行樣品前處理，以 3 倍信噪比時(shí)計(jì)算檢出限( LOD) ，10 倍信噪比時(shí)計(jì)算定量下限( LOQ) 。
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