上海蟻霖科學(xué)儀器有限公司
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閱讀：222發(fā)布時(shí)間：2021-11-8
甘草次酸為五環(huán)三萜類(lèi)化合物，是豆科植物甘草主要有效成分甘草酸水解后的活性產(chǎn)物，具有抗炎、抗氧化、抗腫瘤、抗菌、抗病毒等多種作用。但其生物利用度低，從而限制了臨床應(yīng)用。
1 材料
ABS210S 電 子 天 平 ( 德 國(guó) Sartorius 公 司) ;DF-101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 ( 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司) ; T10BS25 均質(zhì)機(jī) ( 德國(guó) IKA公司) ; 其林貝爾QL-861 渦旋儀 ( 海門(mén)市其林貝爾儀器制造有限公司) ; TDL-40B 離心機(jī) ( 上海安亭科學(xué)儀器廠) ; FD-1C 冷凍干燥機(jī) ( 北京德天佑儀器有限公司) ; Phenix 生物倒置顯微鏡 ( 鳳凰光學(xué)集團(tuán)有限公司) ; Agilent 1260 Series 高效液相色譜儀 ( 美國(guó)安捷倫公司) ; CM1850 冷 凍 切 片 機(jī) ( 德 國(guó) Leica公司) ; JSM-7500F 掃描電子顯微鏡 ( 日本電子株式會(huì)社) ; RCZ-8 M 溶出儀 ( 天大天發(fā)科技有限公司) 。 甘草次酸對(duì)照品 ( 含 有 量 98%， 批 號(hào)JZ2015082403，南京景竹生物科技有限公司) 。* ( 批號(hào) G1509033，上海阿拉丁試劑公司) ;二 氯 甲 烷、二氧六環(huán)為色譜純 ( 美 國(guó) Fisher公司) 。
2 方法與結(jié)果
2. 1 球晶制備
稱(chēng)取適量甘草次酸溶于二氯甲烷、二氧 六 環(huán) 混 合 液 ( 3 ∶ 2) 中，作 為 有 機(jī) 相，取2 mL，在剪切條件下加到 20 mL 1%PVA 溶液中，持續(xù)剪切 1 min 得初乳。初乳倒入 80 mL 1%PVA溶液中，10 ℃下磁力攪拌 3 h 固化，所得混懸液按照離心速度由小到大進(jìn)行梯度離心，收集不同粒徑，冷凍干燥，即得。
2. 2 球晶粒徑與形態(tài)表征
在不同剪切條件下制備球晶，于顯微鏡下觀察所得產(chǎn)物粒徑及形狀，結(jié)果見(jiàn)表 1、圖 1。由此可知，通過(guò)控制工藝條件可制得粒徑 5 ～ 100 μm 之間的球晶，剪切速率較低時(shí)，生成部分不規(guī)則形狀結(jié)晶; 剪切速率過(guò)高( ＞10 000 r/min) 時(shí)可得到初乳，但在固化過(guò)程中乳 滴 破 裂，未能聚集成球晶，而 是 得 到 簇 狀結(jié)晶。
2. 3 固化成形過(guò)程觀察
采用顯微鏡對(duì)單個(gè)液滴形成初期及固化期進(jìn)行實(shí)時(shí)拍攝，觀察液滴形態(tài)隨有機(jī)溶劑擴(kuò)散的動(dòng)態(tài)變化過(guò)程，以及固化過(guò)程中藥物結(jié)晶析出的動(dòng)態(tài)變化。取一定量 1% PVA 溶液置于載玻片上，顯微鏡 ( 100 倍) 下調(diào)節(jié)視野，微量吸移管吸取適量 “2. 1"項(xiàng)下含藥有機(jī)相溶液，注入上述 PVA 溶液中，實(shí)時(shí)觀察并拍攝記錄。
3 討論
含甘草次酸液滴在固化成球晶的過(guò)程中，初期乳滴粒徑較大，比表面積小，乳滴中有機(jī)相擴(kuò)散速度慢，外層結(jié)晶因聚集時(shí)間長(zhǎng)而緊實(shí); 隨著乳滴收縮，粒徑變小，比表面積變大，有機(jī)相擴(kuò)散速度快，內(nèi)部結(jié)晶因聚集時(shí)間短而疏松。最終，得到外部緊實(shí)、內(nèi)部疏松多孔結(jié)構(gòu)的球晶。
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