胃腸舒顆粒為我院特色制劑，批準文號為蘭制字（２０１１）Ｆ６９０１５，由黃芪、白芍、白花蛇舌草、丹參、延胡索（醋制）、甘草、沙棘和仙鶴草共８味中藥材組成，可益氣養(yǎng)陰、活血止痛、清熱解毒，主治慢性性胃炎。方中黃芪為君藥，其 ＨＰＬＣ 含量測定方法已建立；白芍為臣藥，其中的芍藥苷為最重要的活性成分，可降低胃腸平滑肌張力，抑制其運動，具有止痛作用，與本方的功能主治有相關(guān)性。
１ 儀器與試藥
１．１ 儀器
ＫＨ５２００型數(shù)控超聲儀（４０ｋＨｚ，昆山禾創(chuàng)超聲儀器廠）；Ａｇｉｌｅｎｔ１２００ＳｅｒｉｅｓＨＰＬＣ儀，包括Ｇ１３１１Ａ 四元梯度泵，Ｇ１３１４Ｂ 紫外檢測器，Ｇ１３２２Ａ在線脫氣機，Ｇ１３２９Ａ 自動進樣器和 ＡｇｌｉｅｎｔＣｈｅｍ－Ｓｔａｔｉｏｎ色 譜 工 作 站 （美 國 安 捷 倫 科 技 有 限 公 司）；ＨＴ－２３０Ａ 恒溫柱溫箱（天津恒奧科技發(fā)展有限公司）；ＢＴ１２５Ｄ型十萬分之一電子天平（４１ｇ／０．０１ｍｇ，１２０ｇ／０．１ｍｇ；德國Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ科學(xué)儀器有限公司）；ＱＬ－９０１渦旋混合器（海門市其林貝爾儀器制造有限公司）；３５５１－１１ＣＮ型防爆冰箱（美國 ＴｈｅｒｍｏＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ公司）；薄層色譜數(shù)碼成像系統(tǒng)（瑞士ＣＡＭＡＧ公司）。
１．２ 試藥
芍藥苷對照品（批號１１０７３６－２０１３３７，供含量測定用，質(zhì)量分數(shù)為９４．９％，使用前無需處理）；黃芪甲苷對照品（批號１１０７８１－２０１３１４），丹酚酸 Ｂ對照品（批號１１１５６２－２０１３１３），延胡索乙素（*）對照品（批號１１０７２６－２０１２１３，質(zhì)量分數(shù)為９９．６％，置于五氧化二磷干燥器中減壓干燥１２ｈ后使用），延胡索（元胡）對照藥材（批號１２０９２８－２０１２０８），甘草對照藥材（批號１２０９０４－２０１３１８），均購自中國食品藥品檢定研 究 院；胃 腸 舒 顆 粒 （批 號：，２０１３０９０３，和２０１３１２０５），由唐都醫(yī)院自制；乙腈和甲醇均為色譜純（Ｆｉｓｈｅｒ科技有限公司）；磷酸為色譜純（迪馬科技有限公司）；水為純凈水（杭州娃哈哈集團有限公司）。
２ 方法與結(jié)果
取本品３０ｇ，研細，加甲醇６０ｍＬ，置于水浴中回流１ｈ，濾過，加入甲醇處理的中性氧化鋁柱，以體積分數(shù)為４０％的甲醇１００ｍＬ 洗脫，收集洗脫液，回收溶劑至干，殘渣加水４０ｍＬ，再以水飽和正丁醇萃取２次，每次２０ｍＬ，合并正丁醇液，以氨試液洗滌２次，每次２０ｍＬ，棄去氨試液，蒸干萃取液，加甲醇２ｍＬ 制成供試品溶液；取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成質(zhì)量濃度為１ｍｇ·ｍＬ－１的對照品溶液；取缺黃芪的陰性樣品３０ｇ，同上述供試品溶液制備方法制成陰性溶液。按照 ＴＬＣ 法，吸取上述３種溶液各１０μＬ，分別點于同一硅膠 Ｇ 薄層板上，以四氯化碳－醋酸乙酯－甲醇－水（１０∶２０∶１１∶５）為展開劑，在１０ ℃以下放置的下層溶液展開１２ｃｍ 后噴以１００ｍＬ·Ｌ－１硫酸乙醇溶液，加熱至斑點清晰。在可見光和紫外光３６５ｎｍ 處檢視。供試品色譜在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同的棕褐色斑點或橙黃色熒光斑點，陰性對照無干擾。
３ 討論
胃腸舒顆粒處方中有８味中藥，本實驗對各藥味進行了研究，最終建立了５味中藥的 ＴＬＣ鑒別方法，其數(shù)量超過了藥味量的１／２；建立了白芍中芍藥苷的ＨＰＬＣ定量方法。結(jié)果表明，ＴＬＣ色譜斑點清晰，分離度好，陰性無干擾；文中建立的 ＨＰＬＣ 法可靠，操作簡便、提取回收率高、專屬性強，可用于胃腸舒顆粒中白芍的定量測定。
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