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氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）測試奶粉中的3-氯-1,2-丙二醇

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更新時間：2026-06-23 20:21:55瀏覽次數(shù)：202次

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產(chǎn)品簡介

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）測試奶粉中的,2-丙二醇,2-丙二醇（3-MCPD）是加酸水解植物蛋白時形成的，屬于加工制造過程產(chǎn)生的污染物

詳細(xì)介紹

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）測試奶粉中的,2-丙二醇

,2-丙二醇（3-MCPD）是加酸水解植物蛋白時形成的，屬于加工制造過程產(chǎn)生的污染物。香港消費(fèi)會在醬油及鮮露測試中檢出了3-MCPD，其后發(fā)現(xiàn)其他不含酸水解植物蛋白的食品中也含有3-MCPD，比如棕櫚油、精煉植物油、烘焙食品等。世界衛(wèi)生組織下屬的食品添加劑聯(lián)合委員會及歐洲食物的報告指出，實驗動物長期攝入過量的3-MCPD，可能損害腎臟功能和影響雄性生殖系統(tǒng)，并且損害DNA及致癌。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，對奶粉中3-MCPD進(jìn)行監(jiān)控，得到了比較滿意的測試效果。

1.儀器簡介

GC-MS 6800是一款高氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有*的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。

圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

2.實驗部分

2.1 測試原理

本標(biāo)準(zhǔn)采用同位素稀釋技術(shù), 以 D5-,2-丙二醇(D5-3-MCPD) 為內(nèi)標(biāo)。試樣中加入內(nèi)標(biāo)，飽和氯化鈉溶液萃取后,進(jìn)行硅藻土柱固相萃取, 用正己烷-叔丁基甲醚溶液(9 +1) 淋洗去除非極性脂質(zhì)成分, 用叔丁基甲醚洗脫,2-丙二醇(3-MCPD)。以七氟丁?；溥蜓苌?采用氣相色譜-質(zhì)譜儀測定, 內(nèi)標(biāo)法定量。

2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；

分析天平：精度十萬分之一（BT 125D）；

D5-,2-丙二醇(D5-3-MCPD)標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=1000mg/L；

,2-丙二醇(3-MCPD)標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=1000mg/L）；

叔丁基甲醚：HPLC級；

正己烷：HPLC級；

硅藻土柱20g/60mL。

2.2 儀器測試條件

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升溫條件：初始溫度80℃保持1min，5℃/min升至105℃,20℃/min升至280℃保持3min；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20:1；

進(jìn)樣量：1.0μL；

進(jìn)樣口溫度：280℃；

氣質(zhì)接口溫度：280℃；

離子源溫度：280℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

電離方式：EI；

電離能量：70eV；

溶劑切除時間：4min；

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-450amu），SIM模式定量。

3.測試結(jié)果

3.1 D5-3-MCPD衍生物和3-MCPD衍生物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分定性結(jié)果

1. D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物

圖2. D5-3-MCPD和3-MCPD物質(zhì)總離子流色譜圖

圖3. D5-3-MCPD衍生物質(zhì)譜圖

圖4. 3-MCPD衍生物質(zhì)譜圖

表1.目標(biāo)物基本測試信息

序號	化合物	英文名稱	CAS號	特征離子
1	D5-,2-丙二醇	D5-3-MCPD	342611-01-2	257* 278 294 296
2	,2-丙二醇	3-MCPD	96-24-2	253* 275 289 291