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更新時間:2026-06-23 21:40:41瀏覽次數(shù):183次
聯(lián)系我時,請告知來自 儀表網(wǎng)頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(HS-GC-MS)測試組合聚醚中的氟利昂 氟利昂在常溫常壓下為氣體,略有芳香味,排放到大氣中會導(dǎo)致臭氧含量下降、平流層下部和對流層溫度的上升、以及生物受到紫外線的傷害
頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(HS-GC-MS)測試組合聚醚中的氟利昂
氟利昂在常溫常壓下為氣體,略有芳香味,排放到大氣中會導(dǎo)致臭氧含量下降、平流層下部和對流層溫度的上升、以及生物受到紫外線的傷害。人們正致力于解決氟利昂污染問題的方法與技術(shù),主要包括限制與禁用、替代品開發(fā)和氟利昂的無害化。組合聚醚是聚氨酯硬泡的主要原料之一,又稱白料,與聚合MDI共稱黑白料,適用于建筑保溫、保冷、太陽能、熱水器、冷庫、恒溫庫、啤酒罐、冷藏等場合,常常會用氟利昂作為發(fā)泡劑。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對組合聚醚中的氟利昂進(jìn)行分析,得到了比較滿意的測試效果。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是一款高氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有*的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。

圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱取,經(jīng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣后,用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性定量,用內(nèi)標(biāo)法定量。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有EI;
全自動頂空進(jìn)樣器:HT3;
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D);
一氟(CFC-11)標(biāo)準(zhǔn)品:ρ=200mg/L;
一氟二氯乙烷(HCFC-141b)標(biāo)準(zhǔn)品:ρ=200mg/L;
二氟一氯甲烷(HCFC-22)標(biāo)準(zhǔn)品:ρ=200mg/L;
溴氯甲烷(內(nèi)標(biāo))標(biāo)準(zhǔn)品:ρ=2000mg/L;
甲醇:HPLC級。
2.3 儀器測試條件
色譜柱: HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度35℃保持2min,10℃/min升至200℃保持3min;
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比10:1;
進(jìn)樣量:1.0μL;
進(jìn)樣口溫度:230℃;
氣質(zhì)接口溫度:230℃;
離子源溫度:230℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時間:1min;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45-180amu),SIM模式定量。
頂空部分:
加熱平衡溫度:60℃;
加熱平衡時間:10min;
取樣針溫度:70℃;
進(jìn)樣體積:500uL。
3.測試結(jié)果
3.1 3種目標(biāo)物組分定性結(jié)果

1. 二氟一氯甲烷(HCFC-22) 2. 一氟(CFC-11) 3. 一氟二氯乙烷(HCFC-141b)
4.溴氯甲烷(CH2BrCl)
圖2.4種目標(biāo)物總離子流色譜圖

圖3.二氟一氯甲烷(HCFC-22)質(zhì)譜圖

圖4.一氟(CFC-11)質(zhì)譜圖

圖5.一氟二氯乙烷(HCFC-141b)質(zhì)譜圖

圖6.溴氯甲烷(CH2BrCl)質(zhì)譜圖
表1.各目標(biāo)物基本測試信息
化合物 | 英文名稱 | CAS號 | 特征離子 |
二氟一氯甲烷 | HCFC-22 | 75-45-6 | 51* 67 69 50 |
一氟 | CFC-11 | 75-69-4 | 101* 103 105 66 |
一氟二氯乙烷 | HCFC-141b | 1717-00-6 | 81* 83 61 101 |
溴氯甲烷 | Bromochloromethane | 74-97-5 | 130* 128 49 93 |
3.2 樣品測試

圖7.實際樣品測試圖
4.總結(jié)
本實驗采用頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(HS-GC-MS),在SIM掃描模式下對氟利昂類化合物進(jìn)行測試,方法,線性范圍好,靈敏度高,受雜質(zhì)峰干擾小,非常適合對組合聚醚中的氟利昂進(jìn)行定性定量分析。
5.參考文獻(xiàn)
[1] HJ 1057-2019 組合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧層物質(zhì)的測定
[2] HJ 1058-2019 硬質(zhì)聚氨酯泡沫和組合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFCb等消耗臭氧層物質(zhì)的測定便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
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