江蘇瑞美克儀器有限公司
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閱讀：13發(fā)布時(shí)間：2025-10-12
色譜分析檢測(cè)過(guò)程中，氣象色譜儀器對(duì)所用的氣體純度有較高的要求，為即達(dá)到工作要求，又能延長(zhǎng)儀器壽命，所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求；否則，若使用不符合要求的低純度氣體，會(huì)造成一系列不良影響。
一般情況下，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中高檔儀器比低檔儀器要求高。
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量測(cè)量的準(zhǔn)確性都對(duì)色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響，需要注意控制。
氣相色譜中常用的載氣有：氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過(guò)凈化、穩(wěn)壓和控制、測(cè)量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度好的這類問(wèn)題。
氣體純度選擇的一般原則
從分析角度講，微量分析比常量分析要求高，也就是說(shuō)，氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過(guò)10mL/m3，因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì)，相當(dāng)于10mL/m3所以對(duì)于10mL/m3的痕量分析，載氣的純度應(yīng)高于99.999%；于FID使用氣體，碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿停d氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對(duì)色譜柱造成影響，就不影響FID的性能，而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。
氣體純度低的不良影響
根據(jù)分析對(duì)象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。
3）有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
4）對(duì)柱保留特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。
5）檢測(cè)器：
TCD：信噪比減小，無(wú)法另調(diào)，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。
FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操作做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮"撥到“一般氮"位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
操作不同檢測(cè)器推薦使用的氣體純度
氣相色譜儀廠家推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析，對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級(jí)純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時(shí)，也可以不使用過(guò)高純度的氣體，由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同；為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過(guò)氣體凈化處理滿足分析要求。
綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，否則會(huì)造成色譜柱失效、檢測(cè)器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無(wú)法使用等，Z終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真，失去了分析的意義，為工作帶來(lái)嚴(yán)重的損失。
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