GC-MS檢測多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚
1 試劑和材料
標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量的多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品，用甲苯配制成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如直接購買的標(biāo)準(zhǔn)溶液則用標(biāo)準(zhǔn)溶液中的溶劑直接稀釋；
硅膠固相萃取柱：2000mg/6mL，使用前用5mL正己烷洗滌，使之保持潤濕。
2 樣品處理流程：
GC-MS檢測多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚索式萃取方法：
將樣品破碎成小于2mm×2mm×2mm的小顆粒，液氮冷凍后用粉碎機(jī)破碎成粒徑小于0.5mm的顆粒。準(zhǔn)確稱取0.5g~2g粉碎后的樣品（到0.0001g），放入索式提取筒中，然后將其放至安裝好的索式提取裝置中，加入1.5倍虹吸管體積的甲苯到接受瓶中，抽取6h以上。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將提取液濃縮至2mL~3mL，按下凈化方法進(jìn)行處理
GC-MS檢測多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚微波方法：
準(zhǔn)確稱取0.5g~2g粉碎后的樣品，放入萃取罐中，準(zhǔn)確移取20mL的甲苯：甲醇（10:1），密封置于微波萃取儀中，在5min內(nèi)升溫至115℃，保持15min以上，冷卻至室溫，將萃取液*轉(zhuǎn)移，并用萃取溶劑分析洗滌萃取罐，合并以上溶液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或其他方式將提取液濃縮至2mL~3mL，按如下凈化方法進(jìn)行處理
凈化：
往樣品濃縮液中加入8mL正己烷，溶液如有沉淀產(chǎn)生，靜置后，將上層清液通過硅膠固相萃取柱，控制流速為每2s 1滴，沉淀用5mL正己烷分2次洗滌后過柱，合并正己烷淋洗液，用氮?dú)獯抵两?，用甲苯定容后過0.22um有機(jī)濾膜后供GCMS測定；如無沉淀產(chǎn)生，溶液直接過已活化的硅膠小柱，用5mL正己烷淋洗，合并正己烷淋洗液，用氮?dú)獯抵两?，用甲苯定容后過0.22um有機(jī)濾膜后供GCMS測定。
3 色譜條件
色譜柱型號：DB-5MS （15m×0.25mm×0.1um） 柱流量：1.2mL/min
柱箱升溫程序：100℃（2min）20℃/min 240℃ 30℃/min 300℃（10min）
進(jìn)樣口：280℃，EI源：280℃，氣質(zhì)接口：280℃
進(jìn)樣量：1.0uL，不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1.0min，分流比20:1
溶劑切除時(shí)間：3min，掃描范圍：100-1000amu
圖3 多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品溶液TIC圖
- 一溴聯(lián)苯醚，2、二溴聯(lián)苯醚，3、三溴聯(lián)苯醚，4、四溴聯(lián)苯醚，
- 五溴聯(lián)苯醚，6、六溴聯(lián)苯醚，7、七溴聯(lián)苯醚，8、八溴聯(lián)苯醚，
9、九溴聯(lián)苯醚，10、十溴聯(lián)苯醚。
表2.1 多溴聯(lián)苯醚出峰順序及特征離子
序號 | 名稱 | CAS號 | 定量離子 | 定性離子 |
1 | 一溴聯(lián)苯醚 | 6876-00-2 | 248 | 250、141 |
2 | 二溴聯(lián)苯醚 | 83694717 | 328 | 326、168 |
3 | 三溴聯(lián)苯醚 | 4131875-6 | 406 | 408、248 |
4 | 四溴聯(lián)苯醚 | 189084-61-5 | 486 | 488、326 |
5 | 五溴聯(lián)苯醚 | 182346-21-0 | 564 | 406、404 |
6 | 六溴聯(lián)苯醚 | 182677-30-1 | 484 | 643、482 |
7 | 七溴聯(lián)苯醚 | 189084-68-2 | 562 | 722、456 |
8 | 八溴聯(lián)苯醚 | 446255-56-7 | 639 | 801、642 |
9 | 九溴聯(lián)苯醚 | 63387-28-0 | 721 | 881、719 |
10 | 十溴聯(lián)苯醚 | 1163-19-5 | 799 | 797 |
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