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技術(shù)文章

熒光光譜儀常見故障的產(chǎn)生原因及解決方法

閱讀:1267發(fā)布時間:2022-3-16

  熒光光譜儀是掃描型的儀器,當(dāng)儀器運行時,許多部件在動作,如測角儀、晶體轉(zhuǎn)換器、準(zhǔn)直器等,經(jīng)常動作的部件容易出現(xiàn)問題,另外控制和探測各個部件動作的電子線路板也可能出現(xiàn)問題。下面,給大家介紹熒光光譜儀常見故障的產(chǎn)生原因及處理方法。
 

熒光光譜儀
 

  故障現(xiàn)象一、光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值。

  故障分析:

  X射線熒光光譜儀通常在真空光路條件下工作,但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連,可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時,將可能出問題的地方人為分隔為三部分:真空泵、樣品室、光譜室,對這三部分逐一檢查以縮小范圍。

  1、真空泵

  將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在幾秒鐘內(nèi)抽到規(guī)定值,可以排除真空泵出現(xiàn)故障的可能性。如果能抽到規(guī)定值但時間較長,可能是真空泵的效率降低,這種情況一般發(fā)生在經(jīng)常分析壓片樣品和油品的儀器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改變了油的粘度,這時需更換真空泵油。

  2、樣品室

  樣品室常見的漏氣部位是樣品自轉(zhuǎn)裝置上的密封圈,樣品測量時通常以0.5轉(zhuǎn)/秒的速度自轉(zhuǎn),熒光光譜儀幾年運行下來,樣品自轉(zhuǎn)處的密封圈磨損,密封效果變差。

  3、光譜室

  光譜室常見的漏氣部位是流氣計數(shù)器,流氣計數(shù)器安裝在光譜室內(nèi),有一根入氣管和一根出氣管與外界相通,流氣計數(shù)器的窗膜很薄,窗膜漏氣,就會影響光譜室真空。檢查方法:將入氣管和出氣管用一根軟管連接,使流氣計數(shù)器與外界隔絕,然后抽真空。

  檢查真空故障,在拆卸和安裝時,要小心操作,不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上,以避免產(chǎn)生新的漏氣點,安裝時可以在密封部位涂一點真空油脂。

  故障現(xiàn)象二、計數(shù)率不穩(wěn)定。

  故障分析:

  X熒光光譜儀的常用探測器有二個:流氣計數(shù)器和閃爍計數(shù)器。閃爍計數(shù)器很穩(wěn)定,問題常出現(xiàn)在流氣計數(shù)器上。

  流氣計數(shù)器窗膜由一塊聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜鍍上一層很薄(約30nm)的鋁膜所構(gòu)成,由于窗膜承受大氣壓力,一段時間后隨著基體材料的延展,鋁膜可能產(chǎn)生裂紋,從而減弱導(dǎo)電性能,這種情況對脈沖高度分布影響不大,但會使計數(shù)率不穩(wěn)定。新型號的X熒光光譜儀一般都安裝1μm甚至0.6μm的窗膜,而不再使用6μm的窗膜,因此流氣計數(shù)器的窗膜導(dǎo)電性能下降的可能性增大。

  檢查方法:在低X射線光管功率情況下,選一個KKα計數(shù)率約2000CPS的樣品,測定計數(shù)率,然后用一個鉀含量高的樣品取代原樣品,將光管調(diào)到滿功率,保持2分鐘,再將X射線光管功率減至原值,測量樣品,如窗膜導(dǎo)電正常,將得到原計數(shù)率,如窗膜導(dǎo)電性能變差,會發(fā)現(xiàn)計數(shù)率減小,然后慢慢回升至初始值,這時就應(yīng)調(diào)換窗膜。

  故障現(xiàn)象三、2θ掃描時,發(fā)現(xiàn)峰形不光滑,有小鋸齒狀。

  故障分析:

  晶體是儀器內(nèi)脆弱的部件,盡量不要用手接觸衍射面,如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面,就會污染晶體,手上的汗或其他物質(zhì)滲到晶體的表面,使晶體表面的晶格間距發(fā)生變化,而X射線熒光的衍射主要發(fā)生在晶體的表面,因此造成2θ掃描的峰形不光滑。這種故障一時很難消除,文獻(xiàn)[3]介紹了晶體的表面處理方法,但一般清洗不干凈。

  故障現(xiàn)象四、2θ掃描時只出現(xiàn)噪聲信號,沒有峰位信號。

  故障分析:

  可能的原因有二個:

  1、探測器的前置放大電路出現(xiàn)故障,出現(xiàn)的噪聲信號為電路噪聲,不是X射線信號。

  2、測角儀的θ和2θ耦合關(guān)系發(fā)生混亂,通常是控制θ和2θ耦合關(guān)系的CMOS中的數(shù)據(jù)由于電池漏電等原因丟失,這時需要重新對光。


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