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閱讀：256發(fā)布時(shí)間：2022-4-9
在光譜分析儀測(cè)定過(guò)程中，精密度是重要指標(biāo)之一，與光譜儀本身、方法設(shè)置、分析測(cè)試人員水平有關(guān)系，沒(méi)有高精密度的方法，就無(wú)法保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。操作者在工作中會(huì)經(jīng)常碰到測(cè)試數(shù)據(jù)波動(dòng)大，常量分析ESD%大于2%等故障現(xiàn)象。這種現(xiàn)象就是數(shù)據(jù)精密度差的表現(xiàn)，也就是專業(yè)上所說(shuō)的信號(hào)噪聲大。上面闡述了等離子炬形成的條件，下面從環(huán)境因素、光源系統(tǒng)。試樣引入系統(tǒng)和光學(xué)系統(tǒng)詳細(xì)分析數(shù)據(jù)光譜分析儀精密度差產(chǎn)生的原因。在環(huán)境因素中，環(huán)境溫度沒(méi)有在規(guī)定范圍內(nèi)時(shí)會(huì)發(fā)生譜峰偏移；排風(fēng)量不穩(wěn)定會(huì)使“火焰"跳躍。例如，排風(fēng)口與陣風(fēng)方向相對(duì)或者快速開(kāi)關(guān)實(shí)驗(yàn)室推拉門，容易導(dǎo)致排風(fēng)量忽大忽小。ICP光譜儀巨力振動(dòng)源、強(qiáng)磁場(chǎng)接近，會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。熒光分析X射線管可以采取控制環(huán)境因素的辦法來(lái)保證，它是保證光譜分析儀數(shù)據(jù)精密度的必要條件之一。光譜分析儀開(kāi)機(jī)后，光室溫度變化應(yīng)小于±1°C，若光譜分析儀溫度未穩(wěn)定在該值，光室內(nèi)光學(xué)元素由于受溫度影響，各光學(xué)元件的相對(duì)位移產(chǎn)生變化，導(dǎo)致待分析譜線位置漂移和分析數(shù)據(jù)失真。
因此儀器主要應(yīng)充分預(yù)熱，在光室溫度穩(wěn)定在其儀器額定值時(shí)才可以進(jìn)行測(cè)定。在光譜儀試樣引入系統(tǒng)中，首先要檢測(cè)樣品溶液是否均勻，比如容量瓶定容是否搖勻；查看儀器登記記錄，檢查等離子氣的流量和壓力、安檢X射線管霧化氣體的流速和壓力及試液提升量等指標(biāo)是否和上次一致，這是因?yàn)闅怏w壓力和流量的變化會(huì)影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布導(dǎo)致數(shù)據(jù)精密度變差；由于儀器長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行檢測(cè)工作，蠕動(dòng)泵管彈性變差。蠕動(dòng)泵管的經(jīng)常擠壓部位顏色變暗時(shí)，蠕動(dòng)泵管則需要更換。上節(jié)所述進(jìn)樣系統(tǒng)毛細(xì)管、泵管、霧化器和中心管發(fā)生堵塞或者炬管太臟，結(jié)構(gòu)分析X射線管會(huì)使霧化效率降低導(dǎo)致數(shù)據(jù)精密度表差，可采用延長(zhǎng)沖洗時(shí)間，試樣盒硝酸溶液（1＋5）間隔進(jìn)樣等兩種方式來(lái)解決，有機(jī)樣品用煤油解決。泵夾優(yōu)化不好，或者泵管泵夾松動(dòng)，致使進(jìn)樣不均勻?qū)е鹿庾V強(qiáng)度值發(fā)生改變，可重新設(shè)置泵速，調(diào)節(jié)泵管，并且經(jīng)常要給泵柱和軸承上油保持其潤(rùn)滑。
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