手持式光譜儀分析作為一種較為成熟的金屬成分分析方法，廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、環(huán)境、化工、材料等領(lǐng)域。手持式光譜儀分析的對象主要有塊狀固體、粉末、液體三種，其中固體粉末是分析最多的一種。由于水泥、煤、灰塵等多種樣品本身都是粉末，對于各種形狀不規(guī)則的塊狀固體，如各種礦石，由于直接分析技術(shù)尚未成熟，常被粉碎成粉末。液體樣品可以放入液體樣品杯中進(jìn)行分析，但由于不能抽真空等原因，有時(shí)會把液體變成固體，有些預(yù)分離、豐富的結(jié)果往往是粉末，因此，粉體樣品的制樣技術(shù)是手持式光譜儀分析的重要組成部分。
手持光譜儀分析粉末樣品有兩種主要方法:
一、熔融法。熔融法是一種應(yīng)用廣泛的制樣方法，可以很好地消除粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)的影響。但熔融法也有缺點(diǎn):由于樣品被熔劑稀釋吸收，輕元素的測量強(qiáng)度降低；取樣復(fù)雜，需要大量時(shí)間；成本也高。
二、粉末壓片法。
粉末壓片法的優(yōu)點(diǎn)是簡單、快速、經(jīng)濟(jì)，在分析工作量大、分析精度要求低時(shí)應(yīng)用廣泛，常用于痕量元素的分析。在水泥、巖石、化學(xué)探測樣品等實(shí)際應(yīng)用的分析中，粉末壓片是一種廣泛使用的手持式光譜儀制樣方法。
一是樣品制備。
粉末壓片的取樣方法主要分為三個(gè)步驟:干燥、烘焙、混合、研磨和壓片。有粉末直接壓片、粉末稀釋壓片、粘合劑襯底和鑲邊。
結(jié)合劑，助磨劑和其它添加劑。
樣品本身粘結(jié)力小時(shí)，選擇合適的粘結(jié)劑非常重要。粘合劑有固體和液體兩種，常用的固體粘合劑有硼酸、甲基纖維素、聚乙烯、石蠟、淀粉、濾紙或色譜紙漿、等。用石蠟和苯乙烯混合物作為粘合劑。添加的粘合劑量為樣品的10%-50%，過多會影響輕元素的檢測限制。添加粘合劑會降低分析線的強(qiáng)度。如果粘合劑粒度大，也會引入粒度效應(yīng)。從吸水性、樣品堅(jiān)固性、抽真空時(shí)間、儀器污染、樣品成功率、成本等方面比較幾種常用粘合劑，得出低壓聚乙烯是理想的粘合劑。
在制備樣品和樣品的過程中，除了粘合劑，還可以添加助磨劑、內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)元素、稀釋劑等。液體粘合劑或助磨劑的是不需要稱重，但是壓片后要干燥，加入的量不要太多。一般在100g樣品中加入幾毫升到十幾毫升。固體粘合劑和助磨劑需要準(zhǔn)確稱重，混合均勻。因此，取樣比較麻煩。如果加上清洗和粉碎容器的時(shí)間，有時(shí)甚至比熔還要長。在大量分析中，大多采用直接壓片或襯底壓片。
粉碎技術(shù)。
可以用瑪瑙或者碳化鎢研缽人工研磨，現(xiàn)在更多的是用機(jī)械振動研磨或者球磨，效率很高。一般樣品可以粉碎到74μm以下(通過200目篩)，可以達(dá)到20μm左右。隨著粉碎時(shí)間的延長，粒度降低到一定程度，不再變細(xì)。如果繼續(xù)粉碎，會出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象。為了提高粉碎效率，可以添加固體或液體助磨劑。粉碎時(shí)間越長，粉碎容器造成的污染越嚴(yán)重。因此，選擇合適的粉碎容器非常重要。要比較這種污染，可以分析一種硬物質(zhì)(如應(yīng)時(shí))粉碎后的污染，或者比較兩種不同粉碎方法的分析結(jié)果。分析痕量元素時(shí)，為了提高分析的靈敏度和準(zhǔn)確性，這是非常必要的。還有一種污染，是不同粉碎樣品之間的相互污染。每次粉碎后，要保證容器清洗干凈。當(dāng)樣品量較多時(shí)，粉碎前可以用少量樣品預(yù)先清洗兩次。
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