氣相色譜儀使用中的問(wèn)題及處理方法
氣相色譜儀使用中的問(wèn)題及處理方法是需要注意的一些細(xì)節(jié),甘肅精儀實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)科技有限公司是一家從事氣相色譜儀、液相色譜儀相關(guān)產(chǎn)品的研制、生產(chǎn)、銷售于一體的企業(yè)。

1.試驗(yàn)條件
氣相色譜儀使用氮?dú)庾鬏d氣,根據(jù)待測(cè)溶劑的沸點(diǎn)以及儀器的分離效果設(shè)定柱溫,一般控制在50℃-90℃, 注入檢出口溫度控制在90℃-200℃。
2. 色譜柱的選擇。
一般選用中級(jí)性毛細(xì)管柱(OV1701)30米/50米效果為好,氣相色譜儀柱子越長(zhǎng)物質(zhì)的分離度越好,分離的樣品也會(huì)越多。
3.氣相色譜儀的靈敏度
我們的氣相色譜儀檢測(cè)器是通過(guò)產(chǎn)生火焰,給高電壓然后收集極微弱的電壓信號(hào),在通過(guò)電流放大器放大信號(hào),我們一般在1010 - 1012次方。
氣相色譜儀使用中的問(wèn)題及處理方法
一是環(huán)境條件:
氣相色譜儀對(duì)環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對(duì)于環(huán)境濕度一般要求在20%~85%為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號(hào)儀器的氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí),會(huì)因濕度大而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應(yīng)值會(huì)下降。分析人員在使用儀器時(shí),若遇到上述現(xiàn)象,應(yīng)采取措施。
二是氣體純度:
氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對(duì)于不同檢測(cè)器要求不同氣源純度的問(wèn)題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致檢測(cè)器檢測(cè)限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測(cè)器的燃?xì)鈿庠?,在檢測(cè)器的104MΩ靈敏度擋上使用時(shí),可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn),出不完的峰。如果載氣純度不高,義含有微量氧時(shí),將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽命。
三是氣流比例:
氣流比例的選擇對(duì)下氫火焰離子化檢測(cè)器,需要N2-H2-Air焰,點(diǎn)燃后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過(guò)量,以保證氫氣燃燒,3種氣體的比例為N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空氣量更大。在此條件下,檢測(cè)器靈敏度高、穩(wěn)定性好,作出的定量校正因子可靠。
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