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閱讀：421發(fā)布時(shí)間：2022-6-4
我們?cè)谥暗奈恼吕锩嬉呀?jīng)對(duì)液相色譜做過相應(yīng)的闡述，不知道大家有沒有了解過呢？當(dāng)然液相色譜是需要保護(hù)的，所以液相色譜保護(hù)柱應(yīng)該怎么選擇，小編自然也是要告訴您的，選擇怎樣的保護(hù)柱才是對(duì)您的液相色譜儀有利的呢？
來自于色譜系統(tǒng)的污染主要指，HPLC儀器系統(tǒng)中部件磨損而產(chǎn)生的固體顆粒，以及流動(dòng)相系統(tǒng)過濾不合理殘留的固體顆粒。
來自于樣品的污染主要指，未合理溶解的樣品或者已合理溶解的樣品進(jìn)入色譜系統(tǒng)中，由于樣品溶劑和流動(dòng)相溶劑對(duì)樣品溶解存在的溶解度差異，導(dǎo)致沉淀析出污染系統(tǒng)。特別是對(duì)于中藥、自然產(chǎn)物、合成中間體及生物藥品的檢測(cè)，因基質(zhì)的復(fù)雜性，色譜柱受污染的情況會(huì)更加嚴(yán)重。
會(huì)導(dǎo)致色譜系統(tǒng)壓力升高、色譜柱塌陷、填料變色等，從而帶來檢測(cè)成本高，測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確等各種影響。
保護(hù)柱的作用
保護(hù)柱是液相色譜分析中重要的色譜耗材，使用保護(hù)柱可大大降低分析柱受污染的程度，延長分析柱使用壽命。
保護(hù)柱位于進(jìn)樣器與分析柱之間， 作用主要兩方面：
1.截留不溶性顆粒。2. 吸附樣品基質(zhì)中的雜質(zhì)。
以下幾種情況建議使用保護(hù)柱：
1. 中藥、自然產(chǎn)物及合成中間體等基質(zhì)較復(fù)雜的樣品分析——因溶解性差異導(dǎo)致樣品析出而污染分析柱的情況比較嚴(yán)重，梯度洗脫時(shí)影響更大。不銹鋼材質(zhì)優(yōu)缺點(diǎn)——大部分小分子化合物的分析，選擇不銹鋼材質(zhì)保護(hù)柱居多，特別是當(dāng)流動(dòng)相體系使用到*（THF）或DMSO等一些溶解性較強(qiáng)的溶劑時(shí)，選擇不銹鋼材質(zhì)，甚至對(duì)于HPLC系統(tǒng)的管路也需要替換成不銹鋼材質(zhì)，因THF對(duì)于PEEK管路有相當(dāng)強(qiáng)的腐蝕作用。
從結(jié)構(gòu)上分：卡套式（柱芯+柱套）和直接填裝短柱
直接填裝短柱優(yōu)缺點(diǎn)——這種結(jié)構(gòu)的保護(hù)柱實(shí)質(zhì)就是短的色譜柱，一般填裝的填料跟分析柱填料合理一樣。生物樣品分析中，用這種類型保護(hù)柱居多，除可過濾一些不溶顆粒外，還可除去一些在分析柱上易吸附的雜質(zhì)。缺點(diǎn)是，一次性使用，污染嚴(yán)重時(shí)，只能報(bào)廢。
卡套式保護(hù)柱優(yōu)缺點(diǎn)——卡套式保護(hù)柱的柱套可反復(fù)使用，柱芯污染后可替換，廠家會(huì)提供配套的保護(hù)柱芯，但購買時(shí)需要注意，柱芯中有與分析柱匹配的填料，需要確認(rèn)柱芯中的填料類型再購買。同時(shí)，柱芯和柱套需是來源于同一廠家的同一規(guī)格，否則，會(huì)存在匹配上的差異，導(dǎo)致峰型異常或者漏液。直連式保護(hù)柱優(yōu)缺點(diǎn)——保護(hù)柱接口帶螺紋，可直接與分析柱連接，死體積小，UPLC分析時(shí)建議選擇直連式保護(hù)柱；缺點(diǎn)：購買時(shí)需保證接口與分析柱匹配。
2. 選擇保護(hù)柱尺寸可按柱體積計(jì)算，保護(hù)柱體積按分析柱體積的5%~10%即可；如4.6*250mm的分析柱體積約為4mL，保護(hù)柱體積可選擇在0.2~0.4mL之間為宜。同時(shí)，保護(hù)柱內(nèi)徑應(yīng)與分析柱內(nèi)徑相同或相當(dāng)。
保護(hù)柱使用注意事項(xiàng)
1. 獨(dú)立式保護(hù)柱與分析柱連接時(shí)，連接管路盡可能短，且接口切面平滑，盡量減少死體積以降低柱外展寬效應(yīng)。6. 如同一保護(hù)柱配不同的分析柱使用，每次使用前，保護(hù)柱需先清洗并用流動(dòng)相平衡保護(hù)柱一段時(shí)間后，再接分析柱使用。
保護(hù)柱與柱前過濾器的區(qū)別和使用
使用保護(hù)柱的目的在于延長分析柱的使用壽命，當(dāng)分析柱造價(jià)昂貴時(shí)，保護(hù)柱的價(jià)值尤其能體現(xiàn)，某些情況下，當(dāng)使用的分析柱本身價(jià)格便宜，保護(hù)柱并非必選，推薦使用柱前過濾器更合適。儀表網(wǎng) 設(shè)計(jì)制作，未經(jīng)允許翻錄必究 .? ? ?
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