液相色譜儀常見故障斷定及解決方法液相色譜是一類分離與分析技術(shù)，其特點是以液體作為流動相，固定相可以有多種形式，如紙、薄板和填充床等。在色譜技術(shù)發(fā)展的過程中.為了區(qū)分各種方法，根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名，如，紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。(一)保留時間變化 1.柱溫變化：柱恒溫，必要時需配置恒溫箱2.等度與梯度間未能充分平衡：至少用10倍柱體積的流動相平衡柱3.緩沖液容量不夠：用》25mmol/L的緩沖液4.柱污染：每天沖洗柱5.柱內(nèi)條件變化：穩(wěn)定進樣條件,調(diào)節(jié)流動相6.柱快達到壽命：采用保護柱(二)保留時間縮短 1.流速增加：檢查泵,重新設(shè)定流速2.樣品超載：降低樣品量3.鍵合相流失：流動相pH值保持在3~7.5檢查柱的方向4.流動相組成變化：防止流動相蒸發(fā)或沉淀5.溫度增加：柱恒溫(三)保留時間延長 1.流速下降：管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡2.硅膠柱上活性點變化：用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱3.鍵合相流失：同前(二)34.流動相組成變化：同前(二)45.溫度降低：同前(二)5(四) 出現(xiàn)肩峰或分* 1.樣品體積過大：用流動相配樣,總的樣品體積小于峰的15%2.樣品溶劑過強：采用較弱的樣品溶劑3.柱塌陷或形成短路通道：更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效：更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品5.進樣器損壞：更換進樣器轉(zhuǎn)子(五)鬼峰1.進樣閥殘余峰：每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗2.樣品中未知物：處理樣品3.柱未平衡：重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑 (尤其是離子對色譜)4.三(TFA)氧化(肽譜) ：每天新配,用抗氧化劑5.水污染(反相) ：通過變化平衡時間檢查水質(zhì)量，用HPLC級的水(六) 基線噪聲 1.氣泡(尖銳峰) 流動相脫氣：加柱后背壓2.污染(隨機噪聲) ：清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑3.檢測器燈連續(xù)噪聲：更換氘燈4.電干擾(偶然噪聲) ：采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來源(如水浴等)5.檢測器中有氣泡：流動相脫氣,加柱后背壓(七)峰拖尾 1.柱超載：降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相2.峰干擾：清潔樣品,調(diào)整流動相3.硅羥基作用：(八)峰展寬 1.進樣體積過大：2.在進樣閥中造成峰擴展L進樣前后排出氣泡以降低擴散3.數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢:設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點4.檢測器時間常數(shù)過大:設(shè)定時間常數(shù)為感興趣峰半寬的10%5.流動相粘度過高:增加柱溫,采用低粘度流動相6.檢測池體積過大:用小體積池,卸下熱交換器7.保留時間過長:等度洗脫時增加溶劑含量也可用梯度洗脫8.柱外體積過大:將連接管徑和連接管長度降至最小9.樣品過載:進小濃度小體積樣品
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