微機灰熔點測定儀的使用

1  高溫帶測定，儀器安裝好后，須測量其高溫帶，以選擇試樣放置部位。

2  試樣放置于灰錐托板上。

灰錐托板放置于剛玉舟之槽中，然后在剛玉舟里放置控制氣氛用的物質(zhì)，如木炭、無煙煤、石墨等。

3  爐內(nèi)氣氛控制。

（1）弱還原性氣氛

本儀器之高溫爐膛有兩種，氣密的剛玉管和氣疏的剛玉管（通常儀器配套的是氣疏的剛玉管）其弱還原性氣氛的控制方法分別是：

A、氣密剛玉管：于爐膛放置石墨（粒度≤0.2mm，灰分≤15%）5～6g，或通入50±10％的H₂和±10％的CO₂混合氣體，通氣速度≥100ml/min。

B、氣疏剛玉管：于爐膛放置石墨（粒度≤0.2mm，灰分≤15%）15～20g，石墨兩側(cè)放置無煙煤（粒度≤0.5mm，灰分≤15%）30～40g。

封入的含碳物質(zhì)除石墨、無煙煤外，亦可是木炭、焦炭、石油焦等。它們的粒度、數(shù)量和放置部位視具體情況而定。

（2）氧化性氣氛

爐內(nèi)不放任何含碳物質(zhì)，并使空氣自由流通。

（3）爐內(nèi)氣氛鑒定

當采用封入含碳物質(zhì)的辦法來產(chǎn)生弱還原性氣氛時，需用下列方法之一來判斷爐內(nèi)氣氛。

A、標準錐法：選取含三氧化二鐵20-30%的易熔煤灰，預先在強還原性（爐內(nèi)通H₂或封入大量無煙煤或木炭），弱還原性和氧化性氣氛中分別測出其熔融性溫度(在強還原性和氧化性氣氛之T₂或T₃應比弱還原性氣氛者高100～300℃)然后以它們?yōu)闃藴蕘龛b定爐內(nèi)氣氛。如測出的T₂或T₃還原與弱性氣氛中的測定值相差不超過50℃，則證明爐內(nèi)氣氛為弱還原性；否則，應根據(jù)它們與強還原性和氧化氣氛中的測定值的相差情況以及封入之含碳物質(zhì)的氧化程度來判斷氣氛是強還原性還是氧化性。

B、取氣分析法：從爐子高溫帶以5～7ml/min的速度取出氣體進行萬分分析如在1000～1300℃內(nèi)還原性氣體（主要是CO，也包括H₂，CH₄），為10～70%（1100℃下它們和CO₂之體積比1：1）且O2含量0.5%則為弱還原性氣氛。

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