.抽樣方法
從整批產(chǎn)品堆垛的上下不同部位隨機抽取2.2規(guī)定的件數(shù)，逐件開啟。分別倒出全部茶葉于塑料布上，用取樣鏟從每件中各取出有代表性的樣品約500g。將所取樣品充分混勻，用四分法或分樣器逐步縮分出500g，裝入潔凈密封的樣品筒內，加封后，標明標記，及時送實驗室。
4.4.試樣制備
將所取回樣品全部磨碎，通過20目篩，混勻，均分成兩份試樣，裝入潔凈容器內，密封，標明標記。
4.5.試樣保存
將試樣于室溫下保存。
注：在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。
5.過程簡述
5.1.提取
稱取試樣5.0g（到0.1g）置于100mL具塞錐形燒瓶中，加入15mL，于振蕩器上提取30min，然后經(jīng)墊有玻璃纖維的漏斗過濾。收集濾液于旋轉蒸發(fā)器的具尾管圓底燒瓶內，并用洗滌濾渣，收集濾液至約20mL。
5.2.凈化
用旋轉蒸發(fā)器將上述濾液在50℃水浴中濃縮至約1mL，經(jīng)0.45μm濾膜過濾后，注入硅膠小柱中。用2～4mL正己烷洗滌燒瓶后淋洗小柱，棄去流出液。然后用3～4mL-甲醇溶液以每秒鐘2滴的流速洗脫，收集洗脫液于離心管中。用氮氣緩緩吹干，供衍生用。
5.3.衍生
5.3.1.試樣
加200μL正己烷和50μL三fuyisuan于上述離心管中，蓋緊磨口塞，超聲振蕩1min，靜置10min，打開磨口塞，緩緩通入氮氣至干。用乙腈-水溶液（1＋1）定容至1.0mL，超聲1min，用0.5μm濾膜過濾，濾液供液相色譜用。
5.3.2.標準工作溶液
取1.0mL標準工作溶液，用氮氣緩緩吹干，按5.3.1步驟操作。
5.4.測定
5.4.1.色譜條件
色譜柱：NOVAPAKc18，300mm×3.9mm（內徑）；
流動相：甲醇-水溶液（42＋58）；
流速：0.8mL/min；
熒光檢測器：激發(fā)波長375nm，發(fā)射波長425nm；
色譜柱溫度：室溫。
5.4.2.測定
根據(jù)樣液中B1的含量情況，選定峰高相近的標準工作溶液。標準工作溶液和樣液中B1衍生物的響應值均應在儀器檢測線性范圍內。對標準工作溶液和樣液的衍生物溶液等體積參插進樣測定。在上述色譜條件下，B1衍生物保留時間約為8min。
5.4.3.空白試驗
除不加試樣外，按上述測定步驟進行。
6.結果計算
用色譜數(shù)據(jù)處理機或按下式計算試樣中B1的含量：
