氣相色譜進樣,就如同手動醫(yī)院里的護士打針,有的可以讓患者在不知不覺中完成了注射,而有的則會讓患者感到痛苦。氣相色譜進樣的好壞,直接影響著分析的結果。現(xiàn)在就來為大家分析氣相色譜進樣應該注意的一些問題:
1.注射速度快
注射速度慢是會使樣品的汽化過程變長,導致樣品進入色譜柱的初始譜帶變寬。因此要注意注射樣品所用時間及注射器在汽化室中停留的時間要進行合理的把控,且每次注射的過程越重現(xiàn)越好。
2.取樣而重現(xiàn)
取樣量要,抽取樣品的速度要重現(xiàn),以進樣的重現(xiàn)性。特別是黏度大的樣品,要避免在注射器中形成氣泡。
3.避免樣品之間的相互干擾
如果進樣時注射器內有上一個樣品的殘留組分,就會干擾下一個樣品的分析,帶來定量誤差。常用的做法就是洗針,用樣品溶劑和樣品反復洗針。
4.選用合適的注射器
氣相色譜儀分析中常用的是10μL微量注射器,其進樣量一般不要小于1μL。如果進樣量要控制在1μL以下,就應采用5μL或1μL的注射器。
5.減少注射歧視
所謂注射歧視是指注射針插入氣相色譜儀進樣口時,針尖內的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開始汽化。進入色譜柱的樣品中的高沸點組分含量可能低于實際樣品,從而造成定量分析的誤差。