跟著小編一起了解一下原子吸收光譜儀的操作注意事項(xiàng)
(1) 原子吸收光譜儀使用乙炔等氣體的注意事項(xiàng) 火焰原子吸收使用乙炔時，需使用乙炔專用的減壓閥。由于乙炔與銅及其合金會產(chǎn)生金屬的乙炔化物，在振動等情況下引起“分解爆炸”，因此乙炔氣體管不得用銅管。另外，乙炔氣鋼瓶出口應(yīng)裝回火器，避免由于乙炔流量不夠而引起回火。瓶內(nèi)有丙酮等溶劑。經(jīng)常檢查乙炔的壓力，如果初級壓力低于0．5MPa，就應(yīng)該換新瓶，防止丙酮揮發(fā)進(jìn)入管道而損壞儀器。
必須保證空氣潔凈、干燥。如果使用含濕氣的空氣，水汽有可能附著在氣體控制器的內(nèi)部，影響正常操作。如使用空氣壓縮機(jī)，在空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶出口的管路中裝一個除濕的汽水分離器。要用無油空氣壓縮機(jī)，否則容易損壞儀器內(nèi)部氣體通路或油上升到火焰，引起測定不穩(wěn)定。
(2) 操作前的準(zhǔn)備在操作儀器之前，必須認(rèn)真閱讀儀器使用說明書，詳細(xì)了解和熟練掌握儀器各部件的功能。在開啟儀器前，首先應(yīng)檢查儀器電源系統(tǒng)、排風(fēng)設(shè)備、電源、氣體是否正常，必要時，應(yīng)對氣體連接進(jìn)行檢漏。使用火焰AAS時，要特別注意可燃?xì)怏w的檢漏，防止回火。檢查時可在可疑處涂一些肥皂水，看是否有氣泡產(chǎn)生，千萬不能用明火檢查漏氣。經(jīng)常檢查Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個連接管道，保證不泄漏。長時間未用的儀器，還應(yīng)注意檢查霧室的廢液管是否有水封。原子吸收光譜儀使用石墨爐AAS時，要特別注意先接通冷卻水，確認(rèn)冷卻水正常后再開始工作。
(3) 操作過程中注意事項(xiàng) 在使用儀器的過程中，重要的是注意安全，避免發(fā)生人身、設(shè)備事故。同時，嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程操作。
操作時必須注意檢查儀器的性能。一般儀器需預(yù)熱穩(wěn)定，測定樣品前首先應(yīng)注意檢查儀器的靈敏度和精密度。可查看某標(biāo)準(zhǔn)溶液的信號強(qiáng)度和多次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差是否滿足要求。雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動，但仍有一合理的波動范圍，如信號強(qiáng)度或測量RSD異常應(yīng)注意檢查。
在AAS儀器上測量的樣品應(yīng)確保無沉淀或懸浮物，必要時應(yīng)重新過濾，一些顆粒很細(xì)的膠體溶液應(yīng)離心，以免發(fā)生霧化器堵塞。過高鹽分的樣品應(yīng)適當(dāng)稀釋后才能測定。
批量樣品的測定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗，個別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測定，并注意清洗足夠的時問，以避免污染下一個樣品。儀器測量一定時間應(yīng)插入一些已知濃度的質(zhì)量控制樣品進(jìn)行中間檢查，檢查測量結(jié)果是否在一給定的結(jié)果范圍，如測量結(jié)果誤差較大，應(yīng)根據(jù)情況重新做工作曲線或停機(jī)檢查。
如在做火焰分析時，萬一發(fā)生回火，應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)?，以免引起爆炸，確保人身和財產(chǎn)的安全。然后再將儀器開關(guān)、調(diào)節(jié)裝置恢復(fù)到啟動前的狀態(tài)，待查明回火原因并采取相應(yīng)措施后再繼續(xù)使用。在做石墨爐分析時，如遇到突然停水，應(yīng)迅速切斷主電源，以免燒壞石墨爐。儀器工作時，如果遇到突然停電，此時如正在做火焰分析，則應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)猓蝗粽谧鍪珷t分析時，則迅速切斷主機(jī)電源；然后將原子吸收光譜儀各部分的控制機(jī)構(gòu)恢復(fù)到停機(jī)狀態(tài)，待通電后，再按儀器的操作程序重新開啟。
會員1.png)