微量水分測定儀又稱為卡爾費休水分測定儀。一般微量水分測定儀都是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液，其中二氧化硫與吡啶揮發(fā)性，對人體的危害很大。目前不含吡啶的水分測定儀也已經出現(xiàn)了，但我們也要根據(jù)應用情況的不同去選擇是否含吡啶的水分測定儀。兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。
在使用微量水分測定儀的過程中一般會遇到的問題：
1、 PH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應，即連續(xù)反應，而無終點出現(xiàn)。此時，PH值過高可用緩沖溶液調節(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定)，如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點出現(xiàn)，應視為卡爾-費休試劑已失效，即應更換試劑；
2、 微量水分測定儀的電極是水分測定儀的關鍵部件，電極表面的污染可直接導致靈敏度降低，有些電極長期應用于油質樣品的分析，電極表面被油質污染后，靈敏度降低，使得電極對終點的判斷遲鈍，造成卡爾-費休試劑過量，終點反應時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應遲鈍，直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。當靈敏度降低，電極受污染嚴重時?？捎眉堈匆稽c丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)后方可使用?；蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見效；
3、 微量水分測定儀如有一段時期不用，就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結晶而堵塞管路；同樣反應瓶內的卡爾-費休試劑也應排完，電極拭凈。在儀器的檢測中經?？砂l(fā)現(xiàn)，有關操作人員樣品測定結束，電源一關了事，對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足。
4、 卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否，直接關系到樣品測定的準確度，測試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準確度要求較高的樣品。定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質，有些標準物質是液體的，用安培瓶封裝．每次消耗一支，準確度高，費用較大：有些標準物質是固體的，準確度高，對標準物質的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量，一般取10到30微升水量進行標定，連續(xù)重復幾次，取平均值，求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不清楚，或者是不負責任的惰性，竟然會發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標定以后一直到試劑用完，幾個月時間內的樣品測試始終用一個滴定度的標定值，顯然其中是有較大誤差的；卡爾-費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的，相對于天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內一直使用最初的滴定度來計算測定值，對測定值的誤差是較大的。所以應該經常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定，應該根據(jù)試驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗的要求，合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔，以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產品的質量有關。
一般我們在使用微量水分測定儀時，對以上提到的問題多多注意基本上就不會存在什么大的問題。
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