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閱讀：31發(fā)布時(shí)間：2026-6-16
在單礦物組成的巖石材料中，再結(jié)晶的晶粒尺寸是分析古應(yīng)力的良好指標(biāo)。因此長(zhǎng)期以來(lái)，在結(jié)構(gòu)地質(zhì)學(xué)中經(jīng)常會(huì)修飾多晶巖石的晶界，以研究晶粒尺寸。了解巖鹽的機(jī)械性質(zhì)及其變形行為，對(duì)預(yù)測(cè)核廢物處置庫(kù)的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，以及理解承載地球上大多數(shù)油氣儲(chǔ)量的含鹽沉積盆地的動(dòng)態(tài)性具有重要作用。
使用鹽水或水的化學(xué)蝕刻，或著伽馬輻照法，是暴露巖鹽中晶界和亞結(jié)構(gòu)的常用方法[1]。本文中，我們提出使用徠卡EM?TIC?3X旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)，進(jìn)行氬離子拋光和對(duì)比度增強(qiáng)，來(lái)修飾巖鹽中微結(jié)構(gòu)的方法。
樣品
樣品為合成巖鹽，是通過(guò)在室溫下使用擠壓機(jī)（在15秒內(nèi)從0升到4.5 GPa）冷壓，由純氯化鈉粉（氯化鈉含量>99.9%，粒度<10 μm) 和氯化鈉飽和溶液制成的鹽糊所制作的。使用金剛石鋸片將所得直徑2厘米的圓柱體切割成4毫米厚的圓柱板。這些樣品在室溫和常壓條件下，于密閉容器中儲(chǔ)存了10多年。
方法
首先，使用P2000和P4000 SiC砂紙仔細(xì)研磨和拋光樣品的表面，再使用SEM觀察（圖 1a）。然后，用H2O擦拭表面約2秒，再用熱風(fēng)機(jī)將其快速干燥，并在SEM中成像（圖 1b）。取另一個(gè)樣品，使用與步相同的方案重新研磨表面，并使用配置旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)的徠卡EM?TIC?3X進(jìn)行氬離子拋光，拋光加速電壓為6 kV，離子束與樣品表面保持較低的角度（圖1c、2a1和a2）。樣品同時(shí)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)和平移，以實(shí)現(xiàn)大面積區(qū)域均勻拋光。最后，以較高的角度和3 kV加速電壓對(duì)樣品表面進(jìn)行離子研磨（圖2b1和b2），以修飾晶界。
結(jié)果
使用P4000 SiC砂紙進(jìn)行表面研磨會(huì)產(chǎn)生粗糙但規(guī)則的表面，在研磨方向上有明顯的凹槽（圖1a）。在高分辨率下，在凹槽頂部觀察到樣品表面存在沉積和再結(jié)晶現(xiàn)象，這可能是由于室內(nèi)濕度條件（約40%）所導(dǎo)致的。水蝕刻去除了表面凹槽（圖1b），制備了光滑的表面和暴露了樣品表面結(jié)構(gòu)，例如經(jīng)過(guò)研磨加工后難以識(shí)別的孔隙和晶界。通過(guò)在高分辨率下研究樣本，甚至可以區(qū)分亞晶界和不同的晶格取向（圖1b2）。然而，我們需要使用EBSD測(cè)試證明這一點(diǎn)。
使用純水進(jìn)行表面蝕刻的缺點(diǎn)是整個(gè)過(guò)程難以控制，例如孔邊緣存在明顯溶解。即使使用由文獻(xiàn)[1]所建立更復(fù)雜的蝕刻方法，在受控條件下使用略不飽和的氯化鈉溶液，也會(huì)極大地受到孔隙和晶粒缺陷結(jié)構(gòu)影響，因此需要根據(jù)每類(lèi)巖鹽樣品的特性進(jìn)行參數(shù)調(diào)整。
使用徠卡EM?TIC?3X旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)，以低角度進(jìn)行三離子束氬離子拋光，在整個(gè)表面區(qū)域制備了光滑表面（∅ 2 cm）（圖1c和圖2a1、a2）。SEM成像允許根據(jù)由不同礦物晶格取向引起的密度差異來(lái)確定晶粒結(jié)構(gòu)。晶界為細(xì)凹槽，僅在非常高的放大倍數(shù)下可見(jiàn)（圖2b1）?？字谐霈F(xiàn)尖銳的蝕刻痕跡，其中一些充滿了細(xì)小的鹽粒，可能是研磨產(chǎn)生的塵埃。
晶界修飾是通過(guò)使用旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)，以較高角度進(jìn)行三離子束蝕刻來(lái)完成的（圖2b1和b2）。這種處理過(guò)程能夠暴露晶界的凹槽結(jié)構(gòu)，使其在低放大倍率下就能進(jìn)行SEM觀察。大塊晶粒顯示出明顯的表面圖案，該圖案因晶粒而異，也可以說(shuō)取決于晶格取向。但這個(gè)假設(shè)只能通過(guò)EBSD分析進(jìn)行驗(yàn)證。
手動(dòng)拋光
A1
A2
水蝕刻
B1
B2
C1
C2
圖1：巖鹽多晶樣本的二次電子顯微照片，處理步驟為 a) 手工研磨、b) 水蝕刻和 c) 手工研磨并隨后氬離子拋光（左欄：低分辨率；右欄：高分辨率）。
A1
B1
A2
B2
圖2：多晶巖鹽表面的二次電子顯微照片，處理步驟為 (a) 低角度氬離子拋光巖鹽和 (b) 高角度氬離子蝕刻。
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