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技術(shù)文章

DSC測量法

閱讀:14發(fā)布時間:2026-6-20

是一種分子量為249.29的磺胺類抗生素,分子式為C11H11N3O2S,CAS號144-83-2,常溫下為白色至類白色固體,性狀穩(wěn)定,具有易燃、避光特性,微溶于水,可溶于DMSO(少許)、甲醇(少許)。

實驗?zāi)康模?/span>

?差示掃描量熱法,簡稱?DSC,常用于研究藥物的熱行為與物理化學(xué)性質(zhì),在藥品研發(fā)、質(zhì)量控制中具有重要作用。

作為磺胺類抗菌藥,通過DSC可以判斷其純度,純凈的熔點為?191-193℃?,DSC可精確測定其熔融峰,間接反映樣品純度;磺胺類藥物常存在多晶型現(xiàn)象,不同晶型的熱力學(xué)穩(wěn)定性、溶解度和生物利用度不同,DSC可識別和區(qū)分其晶型轉(zhuǎn)變;還可用于藥物-輔料相容性研究,可監(jiān)測與輔料混合后的熱行為,判斷是否存在相互作用。?

實驗儀器

①ST146 結(jié)晶性熱分析儀

②取樣器、坩堝、干燥儀、高精度天平等輔助件

實驗步驟

①檢查所用儀器與輔助件,確定其干凈干燥無污染

②使用標準物質(zhì),如銦、鋅、藍寶石,對儀器進行溫度、熱流和比熱容校準

③對樣品進行干燥處理,稱量一定質(zhì)量的樣品,通常為5±2mg,密封于專用坩堝

④校準完成后,依據(jù)樣品測量要求設(shè)置參數(shù),儀器自動測量并顯示結(jié)果

⑤重復(fù)1-3次實驗

結(jié)果與分析

實驗中樣品在在標準升溫程序(10K/min,30–400℃)中測得其熔融焓(ΔH)約為?145J/g,約190℃熔融,降溫過程中約140-160℃區(qū)間結(jié)晶,二次加熱約190℃熔融,與初熔點一致,并于250℃出現(xiàn)分解現(xiàn)象。綜合評定,本次樣品符合藥典規(guī)定,純凈且保存完好。?



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