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氣相色譜與原子吸收在線聯(lián)用技術(shù)

閱讀：22發(fā)布時(shí)間：2026-8-4

傳統(tǒng)的環(huán)境監(jiān)測(cè)只對(duì)有毒金屬元素的總量進(jìn)行檢測(cè)，但現(xiàn)代科學(xué)研究表明，許多元素的毒性與其化學(xué)形態(tài)有關(guān)，同種元素的不同形態(tài)對(duì)環(huán)境和人類的影響也不一樣。在生物學(xué)領(lǐng)域中，金屬以何種方式作用于生物體系，其決定因素是金屬元素的化學(xué)形態(tài)而不是其總量。因而在現(xiàn)代環(huán)境科學(xué)研究中不僅要對(duì)元素的總量進(jìn)行測(cè)定，更需對(duì)其進(jìn)行形態(tài)分析，以了解化合物在環(huán)境中的賦存形態(tài)、遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律及其毒理效應(yīng)。

方法原理
化學(xué)形態(tài)分析主要采用色譜法。對(duì)一些具有揮發(fā)性的化合物，氣相色譜(GC)是主要的分析手段。但由于一般色譜檢測(cè)器對(duì)大多數(shù)金屬元素的測(cè)定不夠靈敏和，使得GC在有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析方面受到許多限制。原子吸收光譜(AAS)作為元素檢測(cè)器與GC聯(lián)用已成為金屬形態(tài)分析的主要方法，這種聯(lián)用技術(shù)既具備GC分離能力強(qiáng)、基體干擾少等優(yōu)點(diǎn)，也具備AAS靈敏度高和選擇性好的特點(diǎn)，彌補(bǔ)了GC檢測(cè)器對(duì)金屬不靈敏和AAS對(duì)同一元素的不同形態(tài)無法區(qū)分的缺陷。

GC-AAS聯(lián)用裝置如圖1所示。它的原理是：待測(cè)樣品由進(jìn)樣口注入，在氣化室氣化后由載氣帶入色譜柱，由于進(jìn)入色譜柱的待分離組分具有不同的物理或化學(xué)性質(zhì)，它們?cè)诠潭ㄏ嗪土鲃?dòng)相中具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)這些組分隨著流動(dòng)相(載氣)移動(dòng)時(shí)，它們?cè)趦上嚅g反復(fù)多次分配，從而使各組分得到分離，分離后的各組分在載氣和輔助尾吹氣的共同作用下進(jìn)入加熱的不銹鋼管，分解后得到待測(cè)物的元素態(tài)并通過T型管的吸收管進(jìn)入石英原子化器并被原子吸收儀測(cè)定。

方法應(yīng)用
GC-AAS聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展使得許多由單一的色譜法無法檢測(cè)到的痕量有機(jī)金屬化合物的形態(tài)得到靈敏測(cè)定，同時(shí)也將AAS的應(yīng)用由測(cè)定單一元素的總量擴(kuò)展到形態(tài)分析領(lǐng)域。
GC-AAS聯(lián)用的關(guān)鍵是接口部分的設(shè)計(jì)，本實(shí)驗(yàn)室發(fā)展的GC-AAS聯(lián)用技術(shù)的接口具有以下優(yōu)點(diǎn)：
1. T型石英管較長(zhǎng)，可使原子在光路內(nèi)的滯留時(shí)間增加，且樣品在進(jìn)入吸收管以前原子化，到達(dá)吸收管之前有一段距離使之降溫，比直接加熱T型管獲得的靈敏度高，有利于提高測(cè)定靈敏度；
2. 選用0.5-1.0mm內(nèi)徑的不銹鋼管傳送，克服了樣品在傳送過程中由于擴(kuò)散而造成的譜帶展寬，獲得了滿意的分離效果；
3. 不銹鋼管口進(jìn)入到T型吸收管的交點(diǎn)處，使其盡量靠近空心陰極燈的光束而又不阻擋光束，同時(shí)可避免在其中分解的待測(cè)組分在吸收管前的擴(kuò)散，獲得好的峰型。
目前GC-AAS聯(lián)用方法已廣泛用于環(huán)境和生物樣品分析、飼料檢測(cè)、精細(xì)化工分析及藥物檢測(cè)等方面，多為痕量有毒有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分離與測(cè)定，典型的有有機(jī)汞、有機(jī)硒、有機(jī)鍺、有機(jī)錫等的形態(tài)分析。本課題組先后完成了空氣中二甲基汞(DMM)、(DEM)、甲基汞(MMC)、乙基汞(EMC)和苯基汞(PMC)的形態(tài)分析、生物樣品中MMC的分析、土壤及底泥中MMC、EMC、PMC的分離測(cè)定(圖2)和二甲基硒、二乙基硒和二甲基二硒的形態(tài)分析。有關(guān)的研究1998年獲得自然科學(xué)二等獎(jiǎng)。
發(fā)展前景
由于GC-AAS聯(lián)用既避免了AAS用于形態(tài)分析時(shí)需將所測(cè)形態(tài)單獨(dú)從基體中分離出來的復(fù)雜操作，又克服了傳統(tǒng)GC檢測(cè)器對(duì)環(huán)境中痕量有機(jī)金屬化合物不靈敏的缺點(diǎn)，因而廣泛適用于環(huán)境及生物樣品中極性差別不大、在一定的加熱溫度下有揮發(fā)性但熱穩(wěn)定、原子化溫度較低的有機(jī)金屬化合物，如烷基汞、硒、錫、鍺和鉛等的形態(tài)分析。若與新興的樣品前處理技術(shù)，如微波萃取、固相萃取、固相微萃取等聯(lián)用，可大大縮短GC-AAS的分析時(shí)間，使之更適合現(xiàn)代環(huán)境分析快速、準(zhǔn)確的要求。但對(duì)于Hg2+和飽和烷基汞、Se4+和飽和烷基硒這兩類極性差別很大，以及砷化物這類不易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定的化合物的分離測(cè)定，GC-AAS的使用還受到一定的限制。

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