1．依次打開硫氯分析儀主機(jī)、計(jì)算機(jī)、溫度流量控制器、進(jìn)樣器的電源。
2．將潔凈的石英裂解管用硅橡膠堵緊其進(jìn)樣口，并放入裂解爐，用聚四氟乙烯管（Φ4）將石英裂解管的各路進(jìn)氣支管與溫度流量控制器的對(duì)應(yīng)輸出口相連接。
3．把準(zhǔn)備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)平臺(tái)上，調(diào)節(jié)攪拌器的高度，使滴定池毛細(xì)管入口對(duì)準(zhǔn)石英管出口，并用夾子夾緊，調(diào)整電解池位置，使攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn)，以電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜。
4．將庫侖放大器的電極連接線按標(biāo)記分別接到滴定池的參考（黑色）、測(cè)量（紅色）、陽極（綠色）、陰極（黃色）的接線柱上，并擰緊以保證接觸良好。
5．打開攪拌器的電源
6.氣體的操作壓力控制在100～200 kPa左右，反應(yīng)氣和載氣分別為普氧（100）、普氮（150）。氣體流量調(diào)節(jié)旋鈕，即針形閥只供調(diào)節(jié)流量大小，不可作為氣體流量的開關(guān)，以防止損壞。實(shí)驗(yàn)完畢后，必須將氣體總閥關(guān)閉。
7.設(shè)定二段所需的溫度值（以分析硫含量為例： 燃燒段設(shè)為800℃，汽化段設(shè)為600℃）。要改變某段溫度值，只要單擊該段文本框，刪除原溫度值，輸入所要設(shè)定的值。選擇“升溫"狀態(tài)，單擊“確定"按鈕。
8.待爐溫到達(dá)所設(shè)溫度值，打開氣源，用新鮮的電解液沖洗電解池2~3遍，一般裝入10 mL到12 mL電解液。將電解池與石英管連接好，即可采集電解池偏壓。一般新鮮電解液沖洗過的硫電解池，硫偏壓應(yīng)在140～180mV。氯偏壓應(yīng)在（240～280）。
9. 硫積分電阻的設(shè)定,一般分析硫含量小于1 mg/L 時(shí)，積分電阻選10k檔，硫含量大于10 mg/L 時(shí)，積分電阻選2kΩ檔以下。放大倍數(shù)(100～500)。
氯積分電阻的設(shè)定,一般分析氯含量小于1 mg/L 時(shí)，積分電阻選10k檔，氯含量大于10 mg/L 時(shí)，積分電阻選2kΩ檔以下。放大倍數(shù)2400。
氯電解池對(duì)光反應(yīng)靈敏，還應(yīng)采取避光措施。
10.電解液的配制
1）硫電解液的配制
將0.5g的、0.6g的迭氮化鈉，5mL的冰醋酸溶于1000mL的棕色瓶中，避光陰涼處保存。（電解液中加迭氮化鈉是為了除去樣品中CL﹑N對(duì)測(cè)S的干擾）
2）氯電解液的配制
將700mL的冰醋酸與300mL的二次蒸餾水混合，貯于密閉玻璃瓶中。
11.用新鮮的電解液沖洗電解池時(shí)，先將“工作檔"至“平衡檔"。
12.轉(zhuǎn)化系統(tǒng)正常時(shí)，其轉(zhuǎn)化率應(yīng)在75％～125％之間。
13.微機(jī)的開機(jī)與關(guān)機(jī)時(shí)間間隔不能小于30秒，關(guān)機(jī)前應(yīng)退出所有應(yīng)用程序！
14.偏壓過高，降偏壓時(shí)要先將儀器的采樣電阻調(diào)小，手動(dòng)降偏壓時(shí)，每次適當(dāng)降5mV，不可一次降得太多。自動(dòng)降偏壓時(shí)，在目標(biāo)偏壓處輸入你所需要的偏壓值，然后點(diǎn)擊自動(dòng)降偏壓，待測(cè)量值與目標(biāo)值相同時(shí)就可進(jìn)樣。平衡鍵按下后采集的偏壓總比電解池實(shí)際偏壓要稍低一點(diǎn)，這是出于調(diào)試上的考慮。儀器走基線時(shí)若出現(xiàn)下漂現(xiàn)象，可按下平衡鍵重新采偏壓。
15.儀器出現(xiàn)異常偏壓(如:500mV)要仔細(xì)檢查接線，測(cè)量參考電極是否接反，有無虛焊，電解池側(cè)臂是否有氣泡。
16.攪拌器開關(guān)門要小心，因?yàn)榇盆F有吸引力，切勿震動(dòng)過大損壞裂解管或電解池
17.進(jìn)樣速度不宜太快，否則會(huì)超過裂解管承受能力。
18.多次做樣后，要清洗電解池，防止污染，裂解管要反燒。
19.電解池在沒有接氣之前不可給加熱帶加熱!
20.后，先將“工作檔"至“平衡檔"，依次關(guān)閉儀器主機(jī)、微機(jī)、顯示器、打印機(jī)、攪拌器、進(jìn)樣器的電源，把滴定池與裂解管斷開，給滴定池?fù)Q上新鮮電解液。關(guān)閉氣路閥，待爐溫冷卻1～2小時(shí)后，關(guān)閉溫度控制流量器電源，整理好儀器。
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