摘要:氣象色譜儀是運用廣泛的儀器,因為人員素質(zhì)或許儀器自身質(zhì)量等會發(fā)生許多的毛病問題。文章重點介紹了氣相色譜儀的毛病剖析及掃除辦法,供從事氣相色譜儀維修和運用的人員參考。
1、前語
氣相色譜儀是一種運用非常廣泛的有機多組分化學剖析儀器。它具有別離效能高,剖析速度快,樣品用量少,可進行多組分丈量等長處。在化工剖析中占有非常重 要的地位,近80%的原猜中控及產(chǎn)品剖析使命是由氣相色譜剖析來完結的??墒且驗槿藛T素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器自身等方面的原因,常常呈現(xiàn)這樣那樣的剖析故 障嚴重影響了正常的出產(chǎn)剖析。
所以掌握一種準確、快速的掃除儀器毛病的辦法非常重要。
2、色譜儀的構成
對一位色譜剖析工作者來說,熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀是由氣路部分和電路部分組成,首要包括:氣體發(fā)生器進樣體系別離體系檢測體系、數(shù)據(jù)處理體系。
3、氣相色譜儀的常見毛病及掃除辦法
3.1別離不
①幾個峰堆疊,別離不開。處理辦法:下降載氣流速,削減進樣量,下降柱溫。關于本來能別離,運用一段時刻后便不能別離的,標明固定液已丟失,色譜柱壽數(shù)已終,需求替換固定液。
?、趧e離時刻太長使晚餾出的峰扁平。處理辦法:能夠經(jīng)過進步柱溫來處理。
?、蹤z測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理辦法:能夠經(jīng)過加大進樣量,進步檢測器靈敏度來處理。
3.2峰形不規(guī)則
①呈現(xiàn)拖尾峰。處理辦法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及進步柱溫來處理。
?、诔尸F(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理辦法:經(jīng)過削減進樣量、進步柱溫和載氣流速來處理。別的當擴大器輸入飽滿時也會構成平高峰。
3.3檢測器形成的影響,以TCD為例
熱導檢測器TCD使用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中發(fā)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的丈量。①TCD檢測器被污染會造 成基線漂移或呈現(xiàn)階型基線,并可能呈現(xiàn)高噪音。②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。③TCD電源供給不穩(wěn)定,呈現(xiàn)不規(guī)則脈沖攪擾峰。
3.4載氣的影響
載 氣帶著剖析樣品流過固定相,別離后的氣體隨時刻先后逐一被載氣帶著出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響 色譜別離效能。①載氣流量偏低,會引起保存時刻增加,靈敏度下降或呈現(xiàn)圓高峰、拖尾峰。②載氣流量偏高,會引起高噪音或組分別離不開。③載氣操控不穩(wěn),造 成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上狀況應查看減壓閥是否超過運用范圍,必要時應替換減壓閥,然后再查看載氣是否存在漏氣等。
3.5電路問題
電路毛病一般較簡單判別,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線呈現(xiàn)周期性正弦波,則是因為擴大電路毛病引起;處理辦法一般替換損壞的電子元件。
3.6其他
在日常剖析中還會碰到上述不曾評論的問題,如氫焰檢測器點不著火,首先要斷定是否已開氫氣和空氣,然后承認點火線圈是否好用,若這3個條件都具有仍是點 不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;關于呈現(xiàn)倒峰的狀況可能是主機或處理機的極性接反了,遇到這種狀況,可先查看儀器的極性;對呈現(xiàn)進樣量與積分 面積不符的狀況,則很可能把輸出信號線銜接錯了。
4、結束語
以上評論的是氣相色譜剖析中常見的幾種毛病及其掃除辦法,但在具體工作中常呈現(xiàn)幾種毛病并存的復雜狀況,這就需求依據(jù)毛病的癥狀認真剖析和判別,然后使用上述辦法逐一掃除毛病,使儀器恢復正常。