山東羅丹尼分析儀器有限公司
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閱讀：102發(fā)布時間：2025-3-29
一.取樣前準備
器材：100mL玻璃針管、乳膠管、三通、膠帽、螺絲刀或扳手。
1.玻璃針管、乳膠管和三通均為清洗干凈或確認未被異常油樣污染。
2.針管柱芯和管套之間密封良好，無泄漏，拉動時無卡澀，無破損、裂開等。3.根據取樣數量，每個樣品至少有一個備用油樣。
4.取樣設備應放置妥當，防止運輸過程中玻璃器材間發(fā)生碰撞導致破裂。
二.取樣
1.了解設備運行狀態(tài)，正常運行還是有疑似故障，并告知試驗人員。
2.排殘油
先將乳膠管和取樣閥相連，乳膠管長度一般不超過60cm，如不能滿足現場取樣要求，或特殊情況需要從設備上、中、下分別取樣時可酌情加長。排出殘油量通常不少于2L，如取樣管路和閥門的死體積過大，排殘油量可增加至3L以上。
3.針管潤洗
取樣前玻璃針管應用設備內變壓器油進行充分潤洗，按照少量多次的原則，每次沖洗用油量不少于100mL，沖洗次數應不少于3次。
4.取樣
取樣時應保持針頭與膠管連接緊密，減少與外界空氣接觸，確保油樣中無氣泡。
取好的每一支油樣針管上都貼好和設備名稱對應的標簽。
三.試驗前準備
1.檢查氣路
檢查氮氣、空氣、氫氣氣瓶是否有足夠壓力，總壓低于2Mpa時進行更換;檢查減壓閥低壓側壓力表，一般在0.3Mpa左右;檢查氣路系統是否存在泄漏，尤其關注氫氣，如發(fā)現泄漏應立即查找漏點并采取相應措施，確認解決后再開啟氣瓶。
2.開機
檢查進樣墊是否需要更換，打開儀器電源，檢查氣路二次調節(jié)后的壓力表讀數是否在正確的位置，檢查儀器柱箱、熱導、氫焰、轉化爐等溫度設置是否正確，熱導橋流值是否正確。一切正常后，儀器開始升溫。
3.油樣預處理
將針管內變壓器油排至余40mL，更換新膠帽并檢查，防止震蕩時松掉;
用于加注平衡氣的針管應確保不卡澀，取氮氣沖洗不少于3次。
當試驗樣品為新油或真空過濾后油樣時應加大平衡氣注入量至6mL以上。
檢查震蕩儀各項設置是否正常，針管放入時與卡槽緊密貼合。
四.樣品檢測
1.標樣標定
檢查儀器工作站中切換時間、進樣量等參數設置是否正確，如被修改應由前一次修改人員恢復設置。
用于進標氣的針管和進樣品氣的針管應貼上對應的標簽，嚴格區(qū)分。
開啟標氣瓶，放出少量殘氣，取標氣對儀器進行標定，檢查各組分出峰是否正常，校正因子和保留時間是否與近期標定結果一致。
標定完成后關緊標氣瓶。
2.轉移樣品氣
用于取樣品氣的玻璃針管應經過檢查，確認氣密性良好、無卡澀、未被異常氣樣污染，針頭無堵塞。取氣前針管需要用氮氣或空氣沖洗不少于3次，如果一次震蕩待檢測的有多個油樣，需要對存樣品氣的針管進行編號，試驗人員記錄存樣品氣針管和油樣針管的對應關系，避免發(fā)生張冠李戴。
3.檢測氣樣
進氣針管應確認未被污染，如前一次測試樣品有異常，應使用氮氣充分沖洗，然后進一針空氣，確認污染已被沖洗干凈后再進下一針樣品。
分析樣品前檢查脫氣方式、計算方式等是否選擇正確;點擊“樣品"時正確輸入樣品來源、脫氣量、進氣量等參數。
4.關機
儀器退出熱導橋流，降溫，關閉空氣和氫氣，儀器上二次調節(jié)壓力表讀數降至0時關閉儀器電源，30分鐘后關閉氮氣。
五.異常油樣處理程序
對出現異常的試驗數據應有高度敏感和謹慎的態(tài)度，不輕易上報或告知對方。在有十足把握確定測試數據沒有疑問之前，只要數據仍然掌握在自己手里，就還有主動權，反之一旦公布出去就將覆水難收，陷入被動。
首先快速自查試驗過程是否有疏漏或誤操作，如確認操作無誤立即啟動備用樣測試，如備用樣和前一樣品試驗數據偏差較多，重新對取樣和試驗環(huán)節(jié)可能存在的問題進行分析;如備用樣和前一樣品試驗數據基本一致，均表明設備可能存在潛伏性故障。必要時重新取樣復測，如復測結果表明設備無異常，應對前一次取樣和試驗環(huán)節(jié)可能存在的問題進行認真排查并總結，形成閉環(huán)，杜絕此類事件再次發(fā)生。
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