上海達(dá)析科學(xué)儀器有限公司
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閱讀：1574發(fā)布時(shí)間：2022-12-9
氣相色譜儀檢測(cè)器(Gaschromatographicdetector)，系指用于反映色譜柱后流出物成分和濃度變化的裝置。檢測(cè)作用的基本原理是利用樣品組分與載氣的物化性能之間的差異，當(dāng)流經(jīng)檢測(cè)器的組分及濃度發(fā)生改變時(shí)，檢測(cè)器立即產(chǎn)生了相應(yīng)的信號(hào)。
用于氣相色譜儀分析的檢測(cè)器已有數(shù)十種之多，其中既有為氣相色譜分析而專門研制的檢測(cè)器(例如：氫焰檢測(cè)器FID)，也有利用原來(lái)分析化學(xué)中的測(cè)試裝置作為檢測(cè)器(例如：熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD)，還有把其他大型分析儀器和氣相色譜儀聯(lián)用(例如：氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀)。
氣相色譜儀氫火焰（FID）檢測(cè)器
FID特別適合于有機(jī)化合物的常量到微量分析，是目前環(huán)保領(lǐng)域中，空氣和水中痕量有機(jī)化合物檢測(cè)的手段?？刮廴灸芰?qiáng)、檢測(cè)器壽命長(zhǎng)、日常維護(hù)保養(yǎng)工作也少，一般講FID檢測(cè)限操作在大于IX10-10g/s時(shí)，操作條件無(wú)須特別注意均能正常工作，也不會(huì)對(duì)檢測(cè)器本身造成致命的損失。由于FID響應(yīng)有一定的規(guī)律性，在復(fù)雜的混合物多組分的定量分析時(shí)，特別對(duì)于一般的常規(guī)分析，可以不用純化合物校正，簡(jiǎn)化了操作、提高了工作效率。
氣相色譜儀熱導(dǎo)TCD檢測(cè)器
TCD通用性強(qiáng)、性能穩(wěn)定、線性范圍zui大、定量精度高、操作維修簡(jiǎn)單、廉價(jià)易于推廣 普及，適合常量和半微量分析，特別適合*性氣體或組分少且比較純凈的樣品分析。
對(duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)和食品農(nóng)藥殘留等樣品進(jìn)行痕量分析，TCD適用性不強(qiáng)。其主要原因有：檢測(cè)限大 (常規(guī) 氣相色譜儀電子捕獲（ECD）檢測(cè)器 由于ECD在常用的幾種檢測(cè)器中靈敏度蕞高，再加上ECD結(jié)構(gòu)、供電方式和所有操作條件都對(duì)ECD主要性能產(chǎn)生影響。可以說(shuō)，ECD選用在所有常用檢測(cè)器中也是比較困難的，使用中遇到問(wèn)題也蕞多。 選擇性：從選擇性看，ECD特別適合于環(huán)境監(jiān)測(cè)和生物樣品的復(fù)雜多組分和多干擾物分析，但有些干擾物和待定性定量分析的組分有著近似的靈敏度（幾乎無(wú)選擇性），特別做痕量分析時(shí)，還應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理，或改善柱分離以防止出現(xiàn)定性錯(cuò)誤。 靈敏度：ECD分析對(duì)電負(fù)性樣品具有較高的靈敏度，有些蕞小檢測(cè)量可達(dá)到1×10-15g。 線性范圍：傳統(tǒng)的認(rèn)為ECD線性范圍較窄，但由于ECD的不斷*，線性范圍已優(yōu)于104，可基本滿足分析的需求。同時(shí)，針對(duì)高濃度樣品，可以通過(guò)稀釋樣品后再使用ECD進(jìn)行分析。 操作性：ECD幾乎對(duì)所有操作條件敏感，其對(duì)干擾物和目標(biāo)物都具有高靈敏度的特性使得ECD的操作難度較大，有很小濃度的敏感物就可能造成對(duì)分析的干擾。 因此，在使用ECD進(jìn)行樣品分析時(shí)，應(yīng)當(dāng)了解被分析樣品的特點(diǎn)和待定性、量的組分的物理性質(zhì)，以確定選用ECD是否分析合適。 氣相色譜儀火焰光度（FPD）檢測(cè)器 FPD是一種高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器，對(duì)P和S元素特別敏感，主要用于含P和S的有機(jī)化合物和氣體硫化物中P和S的微量或痕量分析， 如有機(jī)磷農(nóng)藥、水質(zhì)污染中的硫醇、天然氣中含硫化物的氣體等。 FPD火焰是富氫焰，空氣的供量只夠與70%的氫燃燒反應(yīng)，所以火焰溫度 較低以便生成激發(fā)態(tài)的P、S化合物碎片。FPD基線穩(wěn)定，噪聲也比較小，信噪 比高。氮?dú)猓ㄝd氣）、氫氣和空氣流速的變化直接影響FPD的靈敏度、信噪比、選擇性和線性范圍。氮?dú)饬魉僭谝欢ǚ秶兓瘯r(shí)，對(duì)P的檢測(cè)無(wú)影響；而對(duì)S 的檢測(cè)，峰高與峰面積隨氮?dú)饬髁吭黾佣龃?，繼續(xù)增加時(shí)，峰高和峰面積逐漸下降。這是因?yàn)樽鳛橄♂寗┑牡獨(dú)饬髁吭黾訒r(shí)，火焰溫度降低，有利于S的響應(yīng)，超過(guò)值后，則不利于S的響應(yīng)。無(wú)論S還是P的測(cè)定，都有各自 的氮?dú)夂涂諝獾谋戎担㈦SFPD的結(jié)構(gòu)差異而不同，測(cè)P比測(cè)S需要更大的氫氣流速。 氣相色譜儀氮磷（NPD）檢測(cè)器 NPD結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，成本較低，靈敏度、選擇性和線性范圍均較好，對(duì)含N和P的化合物選擇性好、靈敏度高，適合做樣品中含N和P的微量和痕量分析。NPD靈敏度大小和化合物的分子結(jié)構(gòu)有關(guān)，如檢測(cè)含N化合物時(shí)，對(duì)易分解成氰基（CN)的靈敏度zui高，其他結(jié)構(gòu)尤其是硝酸酯和酰胺類響應(yīng)小。 NPD銣珠的壽命不是無(wú)限的，在一般使用條件下，壽命可保證2年以上。 但在操作中，銣珠的退化速度不是均勻的，通常使用初期退化快，后期退化慢。實(shí)驗(yàn)表明：前50h靈敏度可能下降20%，而后1300h，每經(jīng)過(guò)250h，靈敏度下降20%左右。這也就是為什么新的銣珠開始使用前，為獲得高穩(wěn)定性，必須對(duì)其進(jìn)行老化處理的原因，當(dāng)做半定量且靈敏度要求不高時(shí)，老化時(shí)間不宜太長(zhǎng)。 NPD的控溫和控溫精度、氣體的流量穩(wěn)定性、待分析組分分子結(jié)構(gòu)等因素，均對(duì)銣珠工作狀態(tài)有影響，即很難保證性能恒定不變。為保證選擇性和靈敏度不變，根據(jù)情況需不定時(shí)地調(diào)整NPD各條件參數(shù)。
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