上海達(dá)析科學(xué)儀器有限公司
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閱讀：524發(fā)布時(shí)間：2022-12-9
粗苯是焦化企業(yè)的重要化產(chǎn)品，其回收率影響著企業(yè)效益。測(cè)定粗苯含量一般用活性炭吸附法，此法從取樣到蒸餾要2h以上，從吸收管的吸收率測(cè)定到吸收管補(bǔ)正值測(cè)定以及吸收管氣密性的檢查等都要做大量的工作，測(cè)定帶來(lái)一定難度，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。
下面進(jìn)行測(cè)定粗苯含量試驗(yàn)：
1. 色譜條件
FID檢測(cè)器載氣為氮?dú)猓?0mL/min；柱溫80℃?？諝?00mL/min；汽化室溫度160℃；氫氣 30mL/min；檢測(cè)室溫度160℃。升溫程序：初始溫度80℃，初溫保持時(shí)間5min，升溫速率20℃/min；終溫140℃，終溫保持時(shí)間6min；基線(xiàn)BAS2。
2. 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
氣相色譜儀；1 L、10 L及100mL注射器；ES301色譜柱；純度百分之99.99的氫氣，純度百分之99.995的氮?dú)?，干燥無(wú)油的壓縮空氣；10mL及50mL容量瓶。十二烷；苯（要求純苯含量不低于百分之99.8）。
（2）實(shí)驗(yàn)方法
1）用100mL注射器先取20～30mL不含苯的空氣，將橡皮塞塞住注射器出口；再用10L注射器取4 L純苯注入100mL注射器內(nèi)，待苯全部揮發(fā)后，拔去橡皮塞用空氣稀釋到100mL，再用橡皮塞住針頭，借助注射器內(nèi)配置的小片薄鐵片使之混合。該樣品苯的質(zhì)量濃度為35.2g/m3。
2）準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的純苯于容量瓶中，用十二烷稀釋到刻度，搖均保存，配制的外標(biāo)樣中的苯含量盡量和樣品中的苯含量接近。
3. 方法的建立氣相色譜儀進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)，需要修改采樣結(jié)束時(shí)間，即可采集數(shù)據(jù)，時(shí)間可改為15分鐘，確保色譜儀滿(mǎn)足儀器條件，待整機(jī)穩(wěn)定，用注射器準(zhǔn)確進(jìn)2.2.2中1）樣1mL，在同一色譜條件下采集數(shù)據(jù)。
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